2022-07-19
介紹
許多(duo)儀器廠(chang)和(he)(he)研(yan)究實驗(yan)室都(dou)參(can)與了柴(chai)(chai)油和(he)(he)生物(wu)柴(chai)(chai)油的表征實驗(yan)。他們的主(zhu)要任務是確保產品符合(he)生產的法規(gui)要求，如二氧化碳排放水平、對水資源的影響、能(neng)源平衡(heng)和(he)(he)效率。元素分析是表征這些材料并計算其(qi)熱量值(zhi)的一種方法。
元素分析需要一套準確且自動化的解決方案。賽默飛世爾™ FlashSmart ™ 元素分析儀，結合賽默飛™ AS 1310液體自動進樣器和MAS Plus自動進樣器可以定量測定輕、重液體和粘性樣品中的碳、氮、氫、硫和氧。EagerSmart 數據處理軟件可自動計算總熱值和凈熱值（GHV和NHV）。FlashSmart 采用動態(tai)閃燒(shao)技術，可(ke)在一次分析中同時測定(ding)碳氫氮硫(liu)，并在第二次分析中通過熱裂解測定(ding)氧元素。
液體樣品可直接注入元素分析儀，因此無需制備樣品；減少每次分析的時間和成本。為了在柴油中痕量水平上進行總硫測定，FlashSmart 元素分(fen)析儀與火焰光度檢測(ce)器(qi)（FPD）相結合(he)。該方法將元素分(fen)析儀的優點與FPD檢測(ce)器(qi)的靈敏(min)度、選擇(ze)性和(he)穩定性相結合(he)。
根據柴油和(he)生物柴油的密度和(he)揮(hui)發(fa)性，可(ke)直接注入樣(yang)品(pin)或在錫膠囊(nang)中稱重。液體(ti)全(quan)自動進(jin)樣(yang)器可(ke)以使輕柴油樣(yang)品(pin)的適當燃燒和(he)其元素(su)的*定量，而無(wu)記憶殘(can)留效應(ying)。對于(yu)密度較高的柴油樣(yang)品(pin)，可(ke)使用硬(ying)質膠囊(nang)和(he)專用密封(feng)裝置(zhi)可(ke)以對該(gai)材料進(jin)行完整表征。
方法
對于CHNS測定，FlashSmart 元素(su)分析儀(yi)使用動(dong)態(tai)閃速燃(ran)燒(shao)(shao)技(ji)術進行操作。在密(mi)封裝置封閉(bi)的硬錫膠囊中稱重或直接(jie)注(zhu)入的樣品通過固(gu)體(ti)自動(dong)進樣器或液體(ti)自動(dong)進樣器與氧氣一起(qi)引(yin)入燃(ran)燒(shao)(shao)反應器。燃(ran)燒(shao)(shao)后(hou)，產生的氣體(ti)由氦氣輸(shu)送至還原區域還原，然后(hou)通過GC柱，分離燃(ran)燒(shao)(shao)氣體(ti)，最 后(hou)通過TCD檢測。總(zong)運行時間(jian)少于(yu)10分鐘。
對于氧測定，FlashSmart 在(zai)熱解模式下運行(xing)(xing)。樣(yang)品(pin)在(zai)銀膠囊中稱重或直接注入，并通(tong)過(guo)自動(dong)(dong)進樣(yang)器或液體全(quan)自動(dong)(dong)進樣(yang)器引入反(fan)應爐。爐溫(wen)度為(wei)(wei)1060°C。樣(yang)品(pin)中的氧氣與(yu)碳結合(he)形成一(yi)氧化碳，然后通(tong)過(guo)色譜(pu)法將其(qi)與(yu)其(qi)他(ta)產(chan)物分離，并通(tong)過(guo)TCD檢測器進行(xing)(xing)檢測。總運行(xing)(xing)時(shi)間為(wei)(wei)5分鐘。
對于痕量硫(liu)的(de)測定(ding)，樣品在錫膠囊(nang)中稱重。燃燒產生的(de)氣體通(tong)過氦(hai)氣輸送到(dao)還原區還原，然(ran)后穿(chuan)過過濾器、GC柱，最 后通(tong)過火焰光度檢測器（FPD）測量硫(liu)含量。總硫(liu)測定(ding)運(yun)行時間為5分(fen)鐘。
一份完整的報告由EagerSmart 數據處理(li)軟件自(zi)動生(sheng)成。
由于(yu)柴油和生(sheng)物(wu)柴油樣(yang)品(pin)的密度和揮發(fa)性，對(dui)注射系統進行了改進，以實(shi)現(xian)適當的樣(yang)品(pin)引入，從(cong)而實(shi)現(xian)*燃燒(shao)而無記憶效(xiao)應。通過在噴油器周圍添加(jia)絕緣體(ti)和在反應器頂部添加(jia)軸環(huan)，在噴油區域產生(sheng)的較高(gao)溫度允許完(wan)成(cheng)樣(yang)品(pin)的揮發(fa)和燃燒(shao)。
本文顯示了柴油樣品和純有機液體標準的CHNS/O數據，以證明FlashSmart EA的穩(wen)健性。該(gai)應用程(cheng)序在沒(mei)有基(ji)質影響的情況(kuang)下進行，并顯示(shi)了所獲得數(shu)據(ju)的再現性。表(biao)1顯示(shi)了正己烷(wan)（83.63 C%、16.37 H%、密(mi)(mi)度(du)0.655 g/ml）、異辛(xin)烷(wan)（84.12 C%、15.88 H%、密(mi)(mi)度(du)0.692 g/ml）和甲苯(ben)（91.25 C%、8.75 H%、密(mi)(mi)度(du)0.867 g/ml）的CH數(shu)據(ju)的再現性。儀器用異辛(xin)烷(wan)校(xiao)準，注入量為2 ul。
表1
表2顯示了使用AS 1310液(ye)體全自動進(jin)樣(yang)器直接液(ye)體進(jin)樣(yang)得(de)到的(de)柴油(you)樣(yang)品中(zhong)CH測(ce)定的(de)數據。
表2
表3顯示(shi)了通過直接液體噴射獲得的柴油樣品(pin)氧測定的再現性
表3
高密度柴油樣品在錫膠囊中稱重，用于CHNS分析，在銀膠囊中稱重，用于氧的測定。EagerSmart 軟(ruan)件自動計(ji)算GHV（總(zong)熱(re)值，單(dan)位(wei)(wei)為(wei)千卡(ka)/千克）和NHV（凈熱(re)值，單(dan)位(wei)(wei)為(wei)千卡(ka)/千克）。表4顯示了兩個柴油樣品(pin)的CHNS/O數據和熱(re)值。
表4
表5顯示了使用(yong)FPD檢測器獲得(de)的(de)兩個(ge)柴油樣品的(de)硫數據，其中(zhong)硫含量(liang)處于痕量(liang)水平。樣品在硬錫(xi)膠囊中(zhong)稱重。使用(yong)硫含量(liang)為100 ppm的(de)異辛烷潤滑劑溶液進行儀器校準。
表5
結論
FlashSmart 元素分析儀可通過直接液體注入或稱重從任何基質中定量回收元素，并且在不同樣品切換時未觀察到記憶效應。使用FlashSmart EA，可(ke)(ke)以在(zai)單次運行(xing)中進行(xing)CHNS測定，然后進行(xing)O測定，而無需(xu)改變配置，從(cong)節(jie)約了儀器購(gou)買成(cheng)本及分析(xi)成(cheng)本。此外，通過簡單修改配置，可(ke)(ke)以通過FPD檢測器進行(xing)痕(hen)量硫(liu)的分析(xi)。
由于使用了由EardeSmart 數據處理軟件執行(xing)的(de)自(zi)動計算，分析(xi)(xi)變得簡單(dan)，該軟件可(ke)確(que)定(ding)樣品的(de)完整特征，包括熱值。此外，由于單(dan)次分析(xi)(xi)運行(xing)以及(ji)CHNS/O測定(ding)與直(zhi)接進樣同時(shi)不改變配置，實驗室(shi)可(ke)節省時(shi)間(jian)，環境更安全，無需使用危險化(hua)學品，每次分析(xi)(xi)成本(ben)低。
FlashSmart 元素分析儀
集(ji)80年的專業技(ji)(ji)術(shu)經驗、創新(xin)、科(ke)技(ji)(ji)進步于(yu)一體的全新(xin)一代元素分(fen)析儀。應用范圍廣泛，適合有機化(hua)學、制藥、材料、環境、石化(hua)、農業、食品、海洋、能(neng)源(yuan)及(ji)石油化(hua)工等(deng)領域的分(fen)析。
元素分析——滿足實驗需求
• 可分析1~5種元(yuan)素( CHNSO)，CHNS、CHN、NCS、NC、N、S、O等多(duo)種模式可選
• 燃燒爐和TCD檢測器，使用壽命長，提供15年質保期
• 多(duo)功能(neng)模塊化設計(ji)
• 多種規(gui)格(ge)檢測器選擇(ze)
• 熱導檢(jian)測器(TCD)
• 火焰光度檢測(ce)(ce)器/紅外檢測(ce)(ce)器(FPD/IR)-用于痕量硫分析(xi)，檢測(ce)(ce)限最 低可(ke)達1ppm(樣品實測(ce)(ce)可(ke)以最 低做到4ppm的檢測(ce)(ce)值)
• 與穩定性同(tong)位(wei)(wei)素(su)質譜（IRMS）連(lian)接使用，可以用于CHNS/O的(de)同(tong)位(wei)(wei)素(su)比分(fen)析
• 可根據需要提供CL測量模塊
歡迎聯(lian)系大昌華(hua)嘉科學(xue)儀器部
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