2022-09-06
許多工業產(chan)(chan)品（例如(ru)飲料、糖漿、化妝品乳霜、潤滑油(you)）在(zai)儲(chu)存過(guo)程(cheng)中，都會出(chu)現上浮(fu)不穩(wen)定現象(xiang)現象(xiang)，對最終使(shi)用(yong)性(xing)能產(chan)(chan)生影(ying)響。配方(fang)開發(fa)者需要限制液滴上浮(fu)速度，提高產(chan)(chan)品貨(huo)架期。本文展示如(ru)何(he)使(shi)用(yong) turbiscan 技術以定量方(fang)法，迅(xun)速評估配方(fang)的上浮(fu)穩(wen)定性(xing)。此外，為(wei)了(le)充分(fen)了(le)解上浮(fu)機理，我們進行了(le)更(geng)加詳(xiang)細的計(ji)算。
上浮的定義
上(shang)浮是由(you)于分(fen)散相(xiang)和連續相(xiang)之間存在(zai)密度差(cha)，分(fen)散在(zai)液(ye)相(xiang)中的(de)液(ye)體粒子(液(ye)滴)隨著時間逐漸(jian)向容器頂(ding)部移動的(de)現象，主要出現在(zai)水包(bao)油乳液(ye)中。
上浮速度可以利用(yong)Stokes定律(lv)來(lai)量化:
?? : 顆粒沉降速度
?? : 重力(li)加(jia)速度
d: 顆粒直徑(jing) (球(qiu)形)
η: 液體的(de)動力學粘(zhan)度
?????: 顆粒和(he)連(lian)續相之間的密度差
分析斯(si)托克斯(si)沉降方程，為限制(zhi)沉降提供(gong)了一(yi)些(xie)思路: 增加連續相粘(zhan)度，減(jian)小(xiao)密度差或通過(guo)減(jian)小(xiao)平均粒徑。
上浮的傳統測試方法
目視觀察仍然(ran)是(shi)評價穩定性上浮現(xian)象(xiang)常用(yong)的(de)方法(fa)。該方法(fa)很(hen)簡單，但可能很(hen)耗時，因為(wei)變(bian)化必須對肉(rou)眼可見。此外，上浮動力學的(de)評價也不精確。為(wei)了克服(fu)上浮問題，科學家需(xu)要早期識(shi)別和(he)量化，以應用(yong)策略，并(bing)及(ji)時評價穩定劑的(de)效果。
Turbiscan儀器(qi)原(yuan)理
基于靜態多(duo)光(guang)散射(SMLS)的(de)Turbiscan技術的(de)工作(zuo)原理是利用近紅外光(guang)源照射樣品(pin)，然后(hou)獲取樣品(pin)從底部到頂部整個高(gao)度的(de)背散射(BS)和透射(T)信號(hao)。
信號強度(du)與粒子的(de)濃度(du)(φ)和(he)(he)大小(??)有關，連續相折射(she)(she)率(lv)(????)和(he)(he)分散相折射(she)(she)率(lv)(????)為固定(ding)參數。BS和(he)(he)T的(de)測(ce)量可(ke)以采用(yong)掃描方(fang)式進行，以提供穩定(ding)性和(he)(he)粒徑測(ce)量。
儀(yi)器能(neng)監測物理不穩(wen)定性(絮凝、聚并、上浮、沉淀(dian)、相分離等等)，不需要(yao)任(ren)何稀(xi)釋，并符合ISO TR13097標(biao)準。
Turbiscan測(ce)量上浮(fu)
Turbiscan圖(tu)譜記錄(lu)了樣(yang)品(pin)不穩(wen)定現象對應的(de)光強變化清(qing)空。橫坐標(biao)為(wei)(wei)(wei)樣(yang)品(pin)高度，圖(tu)形(xing)的(de)左側(ce)代表(biao)樣(yang)品(pin)的(de)底部(bu)，右(you)側(ce)代表(biao)頂部(bu)。右(you)側(ce)時(shi)間刻度對應于每一(yi)次掃描的(de)時(shi)間推移，次掃描為(wei)(wei)(wei)藍色(se)，最(zui)后一(yi)次掃描為(wei)(wei)(wei)紅色(se)。記錄(lu)的(de)背向散射(she)信號設置為(wei)(wei)(wei)“參比(bi)模式”-?BS。以(yi)次掃描為(wei)(wei)(wei)參照，從樣(yang)品(pin)初始(shi)狀態(tai)開(kai)始(shi)跟蹤沉積變化。
上圖是(shi)用Turbiscan對樣品進行了1天分析的(de)一(yi)個(ge)(ge)例子。該圖顯示了樣品不穩定(ding)現(xian)象的(de)3個(ge)(ge)關鍵區域：
- 在樣品的底部(bu)-圖的左側(1)，背向散射(she)信號隨著(zhu)時間(jian)的增加而降(jiang)低(di)，這(zhe)意味著(zhu)該區(qu)域液滴濃度逐漸降(jiang)低(di)，澄清層會(hui)隨著(zhu)時間(jian)的推移而形成。
- 在(zai)樣本的(de)(de)(de)頂部圖(tu)的(de)(de)(de)右側(3)，背(bei)向散(san)射(she)信號隨著時間(jian)的(de)(de)(de)增(zeng)加而增(zeng)加，說明頂部的(de)(de)(de)液(ye)滴濃度逐漸增(zeng)加。隨著時間(jian)的(de)(de)(de)推移，頂部會形成一個上浮層。
- 在中心區域(2)，測試期間Backscattering信號保持(chi)在同(tong)一(yi)水平，說明失穩現象(xiang)純粹(cui)是遷移現象(xiang)，在此情況下沒有顆粒尺寸變(bian)化(hua)。即使在高濃度樣品中發生粒子遷移，Turbiscan也可(ke)以(yi)在最初的幾(ji)(ji)個小時內就(jiu)可(ke)以(yi)清楚地識別出來(lai)，而肉眼可(ke)能需要幾(ji)(ji)天或幾(ji)(ji)周才能看(kan)到其(qi)變(bian)化(hua)。
更深入的理解上浮現象
隨著上浮過程的推(tui)移，澄清和(he)上浮的界限逐漸(jian)(jian)移動，強度(du)也逐漸(jian)(jian)變(bian)化：
所(suo)有這些(xie)參數都可(ke)以監測用來了解(jie)上(shang)浮過程。
- 上浮有多明顯？
以A, B, C三個樣本的(de)沉積(ji)過(guo)程為例，頂部上浮(fu)區域的(de)背散射(she)信號-?BS隨時間變(bian)化曲(qu)線和(he)上浮(fu)厚(hou)度隨時間變(bian)化曲(qu)線如下圖所示：
從(cong)?BS隨時(shi)間(jian)變(bian)化曲線(xian)可以得出頂部上(shang)浮(fu)(fu)區(qu)域A樣(yang)品的(de)(de)(de)(de)濃(nong)度(du)增加的(de)(de)(de)(de)更快，而(er)C樣(yang)品濃(nong)度(du)增加的(de)(de)(de)(de)較(jiao)慢。從(cong)上(shang)浮(fu)(fu)厚度(du)隨時(shi)間(jian)變(bian)化曲線(xian)可以知道A樣(yang)品的(de)(de)(de)(de)上(shang)浮(fu)(fu)厚度(du)*高，而(er)C樣(yang)品的(de)(de)(de)(de)上(shang)浮(fu)(fu)厚度(du)較(jiao)低。
- 如何獲得遷移速率和流體力學直徑？
通過(guo)計(ji)算澄清區域的分層(ceng)厚度可(ke)以(yi)得(de)到粒子遷移(yi)速率，遷移(yi)速率就(jiu)是分層(ceng)厚度-時間曲線的斜(xie)率。
樣(yang)品A的上浮沉(chen)降速度(du)比(bi)樣(yang)品B和C更快。
通過Stokes定律可以計算上浮液(ye)滴的直徑(jing)，即所(suo)謂(wei)的流(liu)體力學直徑(jing)。
結論
基于靜態多光散射(MLS)的(de)多重光掃描技術，可(ke)以(yi)(yi)在無(wu)稀釋合機(ji)械應力的(de)情況下研究分(fen)散體系的(de)上浮。與眼睛相比(bi)，穩定性檢測(ce)更快(kuai)(提高(gao)200倍)。該儀(yi)器(qi)不僅(jin)可(ke)以(yi)(yi)檢測(ce)，而且可(ke)以(yi)(yi)定量地測(ce)定上浮程度，無(wu)論是(shi)使用TSI還(huan)是(shi)繪制詳(xiang)細的(de)動力學圖。用戶可(ke)以(yi)(yi)根據(ju)這些(xie)可(ke)靠的(de)結果，在客觀數據(ju)的(de)基礎(chu)上選擇優化配方的(de)策略。
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