2022-06-27
許多工業產(chan)(chan)品在(zai)使用過(guo)程(cheng)中，都會出(chu)現沉(chen)(chen)降(jiang)(jiang)不穩定現象現象，對最終使用性(xing)能(neng)產(chan)(chan)生影響。配方(fang)開發者需(xu)要限制顆(ke)粒沉(chen)(chen)降(jiang)(jiang)過(guo)程(cheng)，提高產(chan)(chan)品貨架期。同(tong)樣，產(chan)(chan)品也(ye)應該具有良(liang)好(hao)的(de)再分(fen)(fen)散性(xing)，從(cong)而保(bao)證樣品在(zai)使用前的(de)均勻性(xing)。借助(zhu)于Turbiscan技術，我們可以充(chong)分(fen)(fen)地研究(jiu)沉(chen)(chen)降(jiang)(jiang)機理，量化、比較沉(chen)(chen)降(jiang)(jiang)速度，以快速評估(gu)貨架期。
沉淀的定義(yi)
沉淀是(shi)由于固(gu)體顆粒(li)和連續相之(zhi)間(jian)(jian)存在密度差(cha)，固(gu)體顆粒(li)隨著時間(jian)(jian)沉降在容器(qi)底(di)部的現(xian)象，主要出現(xian)在懸浮液中。
沉降速度可以利用Stokes定律(lv)來量化：
?? : 顆粒(li)沉(chen)降速(su)度(du)
?? : 重(zhong)力加(jia)速度(du)
d: 顆粒(li)直(zhi)徑 (球形)
η: 液體的(de)動力學粘度
?????: 顆粒和(he)連續相之(zhi)間的密度差
分析(xi)斯托(tuo)克斯沉降(jiang)方程，為限制沉降(jiang)提供(gong)了一些思路: 增加連續(xu)相粘度，減小密度差或通過減小平均粒徑(jing)。
沉(chen)淀的傳統(tong)測試方法(fa)
目視觀(guan)察仍(reng)然是沉降試驗和穩定性分(fen)析中最常用的方(fang)法。該方(fang)法很簡單，但可(ke)能(neng)很耗時(shi)(shi)，因為(wei)變化必須對肉眼可(ke)見。此(ci)外(wai)，沉降動(dong)力學的評價(jia)也不精確。為(wei)了克服(fu)沉降問題(ti)，科學家(jia)需要(yao)早期識別和量化，以應用策略，并(bing)及時(shi)(shi)評價(jia)穩定劑的效果。
Turbiscan儀(yi)器原(yuan)理
基(ji)于靜態(tai)多光散射(she)(SMLS)的Turbiscan技術的工(gong)作原理是利用(yong)近紅外光源照射(she)樣品，然后獲(huo)取樣品從底(di)部到頂部整個高度的背散射(she)(BS)和透射(she)(T)信(xin)號。
信號強度與粒子的濃度(φ)和大小(??)有關，連續相折射率(????)和分散相折射率(????)為固定參數。BS和T的測量可以采用掃描方式進行，以提供穩定性和粒徑測量。
儀器能監(jian)測物理(li)不穩定性(絮凝、聚(ju)并、上浮、沉淀(dian)、相分(fen)離等等)，不需要任(ren)何(he)稀釋，并符合(he)ISO TR13097標準。
Turbiscan測(ce)量沉降
Turbiscan圖譜記(ji)(ji)錄了樣品(pin)不穩定現象(xiang)對(dui)應的(de)光強變化清空。橫坐(zuo)標為(wei)樣品(pin)高度(du)，圖形(xing)的(de)左側代表樣品(pin)的(de)底部(bu)，右側代表頂部(bu)。右側時間(jian)刻度(du)對(dui)應于每一次掃描的(de)時間(jian)推移，次掃描為(wei)藍色，最后一次掃描為(wei)紅色。記(ji)(ji)錄的(de)背向散射信號設置為(wei)“參比模式"-?BS。以次掃描為(wei)參照，從樣品(pin)初始(shi)狀態開始(shi)跟蹤沉積變化。
上(shang)圖是(shi)用Turbiscan對樣品進行了(le)14小時(shi)分析(xi)的一個例子。該圖顯示了(le)樣品不穩定現象的3個關鍵區域：
- 在(zai)樣品(pin)的(de)(de)底部-圖的(de)(de)左側(1)，背向散射(she)信號隨(sui)著時(shi)間的(de)(de)增(zeng)加而(er)增(zeng)加，這意(yi)味(wei)著該區域出現(xian)了越來(lai)越多的(de)(de)散射(she)體。顆粒沉淀(dian)并改(gai)變(bian)懸浮液(ye)的(de)(de)局部濃度，沉積物隨(sui)著時(shi)間的(de)(de)推移而(er)形成。
- 在樣本的(de)頂部圖的(de)右側(3)，背向散射信號隨(sui)著時間的(de)增加而(er)減小，說明頂部的(de)散射體逐(zhu)漸減少，濃度降低。隨(sui)著時間的(de)推移，頂部會形成一個澄(cheng)清層。
- 在中(zhong)心區域(2)，測(ce)試期(qi)間(jian)Backscattering信號(hao)保(bao)持在同一水平，說明失穩現象純粹是(shi)遷移現象，在此情況下沒有顆粒尺(chi)寸變化(hua)。即使在高濃(nong)度樣品中(zhong)發生粒子遷移，Turbiscan也可(ke)以在最初的幾個小(xiao)時內就可(ke)以清楚地識別出來，而肉眼(yan)可(ke)能需要幾天或幾周(zhou)才能看到其變化(hua)。
更(geng)深入(ru)的(de)理解(jie)沉(chen)淀現象
隨著沉淀(dian)過(guo)程的推移(yi)，澄清和(he)沉淀(dian)的界限(xian)逐(zhu)漸移(yi)動，強度(du)也逐(zhu)漸變化：
所有這些參數都(dou)可以用來了解(jie)沉積(ji)過程。
- 沉淀到(dao)底有(you)多明顯？
以(yi)A, B, C三(san)個樣本的沉(chen)積過程(cheng)為例(li)，底部沉(chen)淀(dian)區(qu)域的背散射信號-?BS隨時間變化(hua)曲線(xian)和沉(chen)淀(dian)厚度隨時間變化(hua)曲線(xian)如下(xia)圖所示：
從?BS隨時間變(bian)化(hua)曲線可以得出(chu)A樣品的(de)沉淀濃(nong)度增加(jia)的(de)更快，而C樣品濃(nong)度增加(jia)的(de)更慢。
從底部的沉淀(dian)度隨時間變(bian)化曲線可以(yi)知道A樣(yang)品(pin)的沉淀(dian)厚(hou)(hou)度最高，而B、C樣(yang)品(pin)的沉淀(dian)厚(hou)(hou)度接近。
- 如(ru)何(he)獲得遷移速率和流(liu)體(ti)力學直徑？
通過計算頂部澄(cheng)清區域的(de)(de)分層厚(hou)度可(ke)以得(de)到粒子遷移速率，遷移速率就是分層厚(hou)度-時間曲線(xian)的(de)(de)斜率。
樣品A的顆粒沉降速度比(bi)樣品B和C快。
通過(guo)Stokes定律可(ke)以計算(suan)沉降(jiang)顆粒的直徑(jing)，即所謂的流體力學直徑(jing)。
結論
Turbiscan®不僅可以檢測沉降，還可以通過Turbiscan穩定性指數(TSI)或繪制詳細動力學圖來量化沉降。Turbiscan®技術是配方表征最完整的解決方案:從分(fen)散性、平均粒徑、穩定性定量和監測，到(dao)再分(fen)散研究。
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