2021-11-08
法國formulaction公司創新和開發的(de)Rheolaser Coating成膜分析儀運(yun)用MS-DWS原理。
Rheolaser Coating基于自適應散(san)(san)(san)斑分析干(gan)涉術(shu)（ASSI.）直接處理后向散(san)(san)(san)射(she)(she)光(guang)。當激(ji)(ji)光(guang)光(guang)源被發(fa)送(song)到平面樣品時，其各種折射(she)(she)率不(bu)同的(de)成(cheng)分，如(ru)乳膠(jiao)或顏料顆粒，開始(shi)散(san)(san)(san)射(she)(she)激(ji)(ji)光(guang)光(guang)源發(fa)射(she)(she)的(de)入射(she)(she)光(guang)。散(san)(san)(san)射(she)(she)激(ji)(ji)光(guang)再(zai)通(tong)過數碼相(xiang)機(ji)顯(xian)示(shi)，顯(xian)示(shi)出背散(san)(san)(san)射(she)(she)波(bo)起(qi)伏的(de)疊加(jia)和(he)抵消的(de)干(gan)涉波(bo)，具體表(biao)現為出現明暗相(xiang)間(jian)(jian)的(de)暗斑和(he)亮斑相(xiang)夾的(de)散(san)(san)(san)斑圖(tu)(tu)(tu)像。而(er)(er)由(you)此(ci)產生(sheng)的(de)圖(tu)(tu)(tu)像稱為所謂的(de)“斑點圖(tu)(tu)(tu)像"。樣品中的(de)任何運(yun)(yun)動(dong)(dong)都會引(yin)起(qi)背散(san)(san)(san)射(she)(she)光(guang)干(gan)涉的(de)波(bo)動(dong)(dong)。因(yin)此(ci)，散(san)(san)(san)斑圖(tu)(tu)(tu)像的(de)波(bo)動(dong)(dong)頻率可以跟蹤(zong)散(san)(san)(san)射(she)(she)體的(de)運(yun)(yun)動(dong)(dong)。散(san)(san)(san)斑圖(tu)(tu)(tu)像上(shang)的(de)光(guang)斑波(bo)動(dong)(dong)速(su)度(du)(du)隨(sui)(sui)著(zhu)(zhu)樣品的(de)干(gan)燥而(er)(er)降(jiang)低(di)，即散(san)(san)(san)斑圖(tu)(tu)(tu)像的(de)變(bian)(bian)形(xing)速(su)度(du)(du)隨(sui)(sui)時間(jian)(jian)而(er)(er)降(jiang)低(di)。隨(sui)(sui)著(zhu)(zhu)薄膜(mo)的(de)逐步(bu)形(xing)成(cheng)，由(you)于粘度(du)(du)和(he)薄膜(mo)相(xiang)干(gan)性的(de)增(zeng)加(jia)，散(san)(san)(san)射(she)(she)體的(de)運(yun)(yun)動(dong)(dong)相(xiang)應會減少。當結(jie)構不(bu)再(zai)發(fa)生(sheng)變(bian)(bian)化(hua)(hua)時，即當膜(mo)形(xing)成(cheng)時或者(zhe)干(gan)燥完成(cheng)時，散(san)(san)(san)斑圖(tu)(tu)(tu)案的(de)平均變(bian)(bian)形(xing)速(su)度(du)(du)保(bao)持不(bu)變(bian)(bian)，散(san)(san)(san)斑圖(tu)(tu)(tu)像保(bao)持不(bu)變(bian)(bian)。觀察到隨(sui)(sui)時間(jian)(jian)變(bian)(bian)化(hua)(hua)的(de)流動(dong)(dong)性因(yin)子減小，因(yin)此(ci)布朗運(yun)(yun)動(dong)(dong)減小，因(yin)此(ci)粘度(du)(du)增(zeng)大。斜率的(de)每個變(bian)(bian)化(hua)(hua)對應于干(gan)燥機(ji)制(zhi)的(de)變(bian)(bian)化(hua)(hua)。
1.1 實驗方法
取一定(ding)量(liang)的(de)樣(yang)品(pin)(pin)。將(jiang)產品(pin)(pin)均(jun)勻(yun)涂(tu)抹在基材(cai)上，保(bao)證樣(yang)品(pin)(pin)厚度(du)的(de)均(jun)勻(yun)性(xing)，并 將(jiang)樣(yang)品(pin)(pin)池在成膜(mo)分析儀下進行(xing)測量(liang)，測量(liang)參(can)數是：室溫，確定(ding)的(de)空氣濕度(du)，金屬(shu)基材(cai)，樣(yang)品(pin)(pin)涂(tu)抹厚度(du)：A:750μm，B:750μm，C:1130μm，D:1130μm。
1.2 儀器
成膜(mo)分析儀，法國FORMULACTION公司
1.3 實驗原理
Rheolaser Coating是一種成膜分(fen)析儀，采用了一項*的專利技術，稱為“自(zi)適應(ying)散(san)斑(ban)(ban)成像(xiang)(xiang)干(gan)涉(she)法(fa)"：當(dang)激光(guang)照射(she)樣品(pin)時，光(guang)子穿透樣品(pin)并被粒子、液滴、纖維(wei)等(deng)物體（任何光(guang)學指數不(bu)同于體的材(cai)料(liao)，它散(san)射(she)激光(guang)）后(hou)向散(san)射(she)。當(dang)攝像(xiang)(xiang)機(ji)被用作后(hou)向散(san)射(she)波的檢測器(qi)時，會(hui)顯(xian)示一個(ge)稱為“散(san)斑(ban)(ban)"的干(gan)涉(she)圖(tu)像(xiang)(xiang)。散(san)斑(ban)(ban)圖(tu)像(xiang)(xiang)上的暗斑(ban)(ban)和亮(liang)斑(ban)(ban)分(fen)別是由背散(san)射(she)波之間(jian)的破(po)壞性干(gan)擾和構造(zao)性干(gan)擾引起的。從而對樣品(pin)內(nei)部散(san)射(she)體隨時間(jian)變(bian)化的運動進行光(guang)學測量。
分析(xi)深(shen)度(du)(du)是(shi)光對樣(yang)品(pin)的(de)穿(chuan)(chuan)(chuan)透(tou)深(shen)度(du)(du)，這取決于樣(yang)品(pin)的(de)性質（濃度(du)(du)、粒徑和折射率）。注入(ru)到介(jie)質中的(de)光子在(zai)幾(ji)個l*內穿(chuan)(chuan)(chuan)透(tou)，l*是(shi)光在(zai)介(jie)質中的(de)傳輸(shu)長(chang)度(du)(du)。l*也(ye)被定義(yi)為(wei)光子路徑，在(zai)此之后光子方向*隨(sui)機(ji)。因此，光線的(de)穿(chuan)(chuan)(chuan)透(tou)深(shen)度(du)(du)與l*成正(zheng)比。Rheolaser Coating的(de)敏感深(shen)度(du)(du)高達傳輸(shu)長(chang)度(du)(du)l*的(de)30倍。
1.3.1干燥過程對應的數據變化四個階段
• 階段：此階段稱為蒸發階段。散射體散布在主體中，并經歷快速的布朗運動。溶劑從薄膜中蒸發，散射體（例如顆粒，乳劑液滴……）濃縮。階段的持續時間可能與樣品的開放時間有關：只要顆粒充分分散在薄膜中，它們就可以自由移動并且涂料仍可使用。
• 第二階段：固體中的高濃度會導致堆積過程。該階段在干燥動力學上表現為擾動區域，顯示了當顆粒接觸在一起時的加速和減速。此步驟也稱為顆粒的重新排列期。第二階段的結束對應于顆粒緊密堆積的結束。
• 第三階段：在此階段，觀察到流動系數在干燥動力學上急劇下降，然后緩慢下降。流動性因子的急劇下降對應于大量水的消失，顆粒被很好地堆積，并且只有間隙水保留在膜中。在此階段，粒子發生變形，密閉排列的陣列中充滿水隙的粒子變形，到達不再有水的菱形十二面體。通常由觸碰時間自動計算出的特征時間T3通常對應于干觸時間階段三在干燥動力學曲線上具有最大曲率。
• 第四階段：跨越聚合物/聚合物邊界的相互擴散或液滴的聚結以形成均勻的膜。在IV階段之后，流動性因數不再隨時間變化，通常對應于稱為T4的干燥困難時間。
1.4實驗數(shu)據
樣(yang)品A： 400微升，25℃，濕度55-65%。TA-1: 15962s 1.33Hz TA-2: 23668s 0.194Hz TA-3：29519s 0.00536Hz
樣(yang)品(pin)B： 400微升(sheng)，25℃，濕(shi)度55-65%。TB-1: 13156s 1.34Hz TB-2: 35748s 0.500Hz TB-3：48601s 0.0314Hz
樣品C： 600微升，25℃，濕(shi)度55-70%。TC-1: 12200s 1.32Hz TC-2: 19825s 0.802Hz TC-3：36692s 0.000338Hz
樣品(pin)D： 600微升，25℃，濕度(du)55-65%。TD-1: 33674s 1.32Hz TD-2: 39899s 0.0118Hz TD-3：45518.508s ; 0.000376Hz
2. 結論
到達T3階段時間最長的是樣品B，即樣品(pin)B干燥時間較(jiao)(jiao)長，而干燥時間較(jiao)(jiao)短的(de)為樣品(pin)A。
在線客服