2021-09-22
1. 實驗
1.1測試過程及條件
- 將兩個樣品(pin)（原(yuan)液、5-fold）放入10mL的樣品(pin)室內
- 設置測量溫度（原液：4.8.10.16.20.25.28.32.37℃、5-fold：10.20.25℃），剪切速率500-10000s-1
- 選擇薄片式(shi)流動(dong)池(chi)型號(hao)P22-150
- 自動測(ce)量粘度-剪切速率曲(qu)線(xian)
1.2 儀器
微流控(kong)可視流變儀Fluidicam
1.3 儀器原理
粘度(du)是(shi)(shi)指：液體(ti)在流動時，在其分子(zi)間產(chan)生內摩(mo)擦(ca)的(de)(de)性質，稱為液體(ti)的(de)(de)黏性，粘性的(de)(de)大(da)小用黏度(du)表示(shi)，是(shi)(shi)用來表征液體(ti)性質相關的(de)(de)阻力因(yin)子(zi)。
使用(yong)機械流變儀在測試某(mou)些低粘(zhan)度樣品時(shi)，在低剪(jian)切速率下，由于扭矩敏感度原因，數(shu)據誤(wu)差較大，而在高剪(jian)切速率下，樣品經常達到湍流狀態，產生錯誤(wu)的數(shu)據。
Fluidicam采(cai)用(yong)先(xian)進的(de)微流(liu)控(kong)原理，將未(wei)知粘(zhan)度(du)的(de)樣(yang)品和參比樣(yang)品同時注(zhu)入到狹窄(zhai)的(de)Y型(xing)薄片(pian)式(shi)流(liu)動池(chi)中，通過(guo)高(gao)速攝像機，獲取(qu)兩者的(de)界面位置，從而計算樣(yang)品的(de)粘(zhan)度(du)。由(you)于高(gao)度(du)的(de)空間限制，樣(yang)品始終處于層流(liu)狀態，保證了數據的(de)精(jing)確性。儀器具有高(gao)剪(jian)切速率范圍(wei)、精(jing)度(du)高(gao)、樣(yang)品體積量小、快速調節溫度(du)的(de)優點。
圖1 Fluidicam測量(liang)原(yuan)理(li)
如圖1所示，樣品和參比樣品之間的(de)(de)界面(mian)位(wei)置與(yu)樣品的(de)(de)粘度和兩個流體的(de)(de)流動速率(lv)相關。
當兩個樣(yang)(yang)品以同(tong)樣(yang)(yang)的(de)(de)泵(beng)(beng)入速(su)(su)度(du)注入樣(yang)(yang)品池(chi)中(zhong)，如果粘(zhan)度(du)相同(tong)，則界面處(chu)于中(zhong)間位置。參比樣(yang)(yang)品的(de)(de)粘(zhan)度(du)是已知的(de)(de)，儀(yi)器(qi)自動控制泵(beng)(beng)入速(su)(su)度(du)Q和QR，記錄界面位置W和WR，從而計(ji)算出樣(yang)(yang)品的(de)(de)粘(zhan)度(du)η，剪切速(su)(su)率為泵(beng)(beng)入速(su)(su)度(du)除以樣(yang)(yang)品所占通道的(de)(de)面積（2.2mm寬，150μm高）。
儀器利用集成專用數學算法(fa)的(de)軟件，獲取粘(zhan)度(du)隨剪切速(su)率變化的(de)曲(qu)線，或者(zhe)粘(zhan)度(du)隨溫度(du)變化的(de)曲(qu)線。
圖(tu)2 牛頓流體和(he)剪切稀釋流體的粘度曲線
2. 測試結果
2.1 樣品在芯片中流動照片
圖3 樣(yang)品和參比樣(yang)品界面(mian)照片(pian)
照(zhao)片中(zhong)，上部白色(se)(se)部分為樣品，下部黑色(se)(se)部分為參比液，綠色(se)(se)線為界面位置，紅色(se)(se)和(he)藍色(se)(se)線為流動通(tong)道(dao)的壁。儀器在(zai)測量(liang)粘度時(shi)，每個粘度點會(hui)取10張照(zhao)片，得到10個粘度數據并取平(ping)均值(zhi)。儀器通(tong)過自動調整泵入速度和(he)溫度，獲得樣品的粘度-剪切速率曲(qu)線。
2.2 粘度-剪切速率曲線
圖4 原液的(de)粘度-剪切速率曲線
從上圖可(ke)見(jian)，原液樣(yang)品(pin)(pin)在低濃度(du)時(shi)為典型的(de)剪切稀釋(shi)型流體，在高剪切速率(lv)下時(shi)的(de)粘(zhan)度(du)降低；同(tong)時(shi)，不(bu)同(tong)溫(wen)度(du)下樣(yang)品(pin)(pin)的(de)粘(zhan)度(du)是不(bu)一樣(yang)的(de)，樣(yang)品(pin)(pin)粘(zhan)度(du)隨著(zhu)溫(wen)度(du)遞(di)增(zeng)出(chu)現(xian)一個(ge)先減后增(zeng)的(de)過程，谷值為16℃，整體粘(zhan)度(du)最(zui)大值出(chu)現(xian)在28℃。
5-fold-10℃_2020-08-13
5-fold-20℃_2020-08-13
5-fold-25℃_2020-08-13
上(shang)面三幅圖是不同溫度(du)(du)下5-fold樣品(pin)粘度(du)(du)隨(sui)剪切(qie)曲(qu)線(xian)，樣品(pin)為剪切(qie)變稀樣品(pin)，剪切(qie)速(su)率的增加，粘度(du)(du)近似線(xian)性下降；同時，樣品(pin)溫度(du)(du)越高，體系粘度(du)(du)越低。
2.3 數據表格
樣(yang)品5-fold的(de)粘(zhan)(zhan)(zhan)度(du)范圍在3-10cp，原液的(de)粘(zhan)(zhan)(zhan)度(du)范圍在30-250cp。原液粘(zhan)(zhan)(zhan)度(du)隨著溫(wen)度(du)升(sheng)高(gao)而先下(xia)(xia)降(jiang)(jiang)而后(hou)升(sheng)高(gao)最后(hou)再下(xia)(xia)降(jiang)(jiang)，粘(zhan)(zhan)(zhan)度(du)隨著剪切速率(lv)的(de)增加下(xia)(xia)降(jiang)(jiang)。
2.4 圖表對比
1. 原液樣品低剪切和高剪切時的粘度對比
原液樣(yang)品粘(zhan)度隨(sui)溫度對(dui)比(bi)圖表
2. 5-fold樣品低剪切和高剪切時的粘度對比
原液樣品粘度隨溫度對比圖表：
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