2021-08-31
前言：
以杜馬斯燃燒法測定水溶(rong)液、植物、樹葉、濾(lv)料(liao)、動物組織中氮(dan)元(yuan)素是(shi)十分常見的(de)。氮(dan)元(yuan)素的(de)測定為多個領域提供了非常重要的(de)信(xin)息。
近些年杜馬(ma)斯氮(dan)測(ce)試(shi)開始(shi)變(bian)(bian)得重要。許多(duo)傳統方法因(yin)樣品制備時間(jian)長，需使用危險(xian)化學試(shi)劑等(deng)諸多(duo)因(yin)素已經不再適(shi)于日常分析(xi)。因(yin)此，一個有效的分析(xi)技(ji)術變(bian)(bian)得至(zhi)關重要。由(you)于樣品處理量增(zeng)加、減少測(ce)試(shi)費用、最小化人為(wei)誤(wu)差等(deng)需求急劇增(zeng)加，一種簡(jian)單自、動化并且具有高重復性的快速氮(dan)分析(xi)技(ji)術十分重要。
賽默飛™ FlashSmart™杜(du)馬斯定氮儀（圖1）使用杜(du)馬斯氮燃(ran)燒技術(shu)，滿足了現(xian)代實驗室需求。該儀器結構是基于雙反(fan)(fan)應(ying)器系統(tong)，第一個反(fan)(fan)應(ying)器用于燃(ran)燒和催(cui)化(hua)氧化(hua)樣品，第二個反(fan)(fan)應(ying)器是用于將氮氧化(hua)物(wu)還(huan)原(yuan)為氮氣。反(fan)(fan)應(ying)器中填裝有催(cui)化(hua)劑和還(huan)原(yuan)銅(tong)確保(bao)能夠*轉化(hua)燃(ran)燒產物(wu)。
圖1 FlashSmart 杜馬斯定(ding)氮儀.
方法：
FlashSmart™元素分析儀使用的是動態燃燒法。樣品用錫紙包裝，再由MAS Plus 自動進樣器送入反應器內，由適量的氧氣進行燃燒。在燃燒后，燃燒產生的氣體以氦氣作為載氣通過催化氧化劑和還原銅，氣體通過凈化去除鹵素、硫、水和二氧化碳等雜質后通過GC分離，熱導檢測器（TCD）進行檢測，圖2。全部的數據及報告由精心研發的EagerSmart™工作站分析處理。
圖(tu)2：FlashSmart 杜(du)馬斯定氮儀(yi)結構簡圖(tu)
分析條件：
表1.測定條件
測定圖譜
圖(tu)3給出了標準品測(ce)(ce)定(ding)圖(tu)譜——典型(xing)杜馬斯氮測(ce)(ce)定(ding)圖(tu)譜。
圖(tu)3. 標(biao)準品(pin)測定(ding)圖(tu)譜
標準曲線：
R2=0.9999316——標準(zhun)曲線可用(yong)。
圖4 標準曲線線性
測定圖譜：
圖5樣品測定圖譜
測定(ding)(ding)圖譜峰重疊性良(liang)好，測量穩定(ding)(ding)可靠。
測定數據：
標準要求為(wei)“至少用(yong)三次氮含量試驗結(jie)果計算平均(jun)值"本次試驗采用(yong)測定(ding)4次數據。
表(biao)2車用尿素（AUS 32）測定數據數.
結論
本次測定中
1、結(jie)構(gou)、原理、測定方(fang)法符(fu)合標準要求；
2、氮元素含(han)量(liang)平均(jun)值(zhi)為(wei)：16.94%。經查，考核樣測定值(zhi)中(zhong)位數為(wei)17.00%。標準要(yao)求不同實(shi)驗室(shi)結果的絕對差值(zhi)為(wei)≤0.6%，故*符合要(yao)求。
3、測定結(jie)果為RSD：0.37%。
4、標準要求兩次(ci)測(ce)定(ding)平(ping)行測(ce)定(ding)間r/%≤0.4 。本(ben)次(ci)試(shi)驗中平(ping)行測(ce)定(ding)了11個樣品，
其中(zhong)最(zui)高(gao)值(zhi)（17.06%）和(he)最(zui)低值(zhi)（16.85%）之間的差值(zhi)為(wei)：0.21%。遠(yuan)高(gao)于標準要求。
故本儀器*《NYT 2542-2014 肥(fei)料(liao) 總氮(dan)含量(liang)(liang)的(de)測定》中的(de)關于氮(dan)元素含量(liang)(liang)測定（杜馬(ma)斯(si)燃燒法）的(de)要求。
附表(biao)：本次測定與標準符(fu)合性(xing)對照表(biao)
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