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激光粒度儀測定冶金行業中GH1131高溫合金粉末粒徑分布

2021-08-25

背景介紹

生(sheng)產高溫合(he)金粉(fen)末(mo)(mo)的(de)(de)主要方法(fa)是(shi)氣體(ti)霧化(hua)(hua)(hua)法(fa)和等離子旋轉(zhuan)電(dian)極法(fa)。前者(zhe)粉(fen)末(mo)(mo)顆(ke)(ke)粒(li)(li)細(xi)小,均勻性好,但霧化(hua)(hua)(hua)時(shi)粉(fen)末(mo)(mo)易污染;后(hou)者(zhe)粉(fen)末(mo)(mo)表面潔(jie)凈度好,但粉(fen)末(mo)(mo)粒(li)(li)徑(jing)及枝(zhi)晶粗(cu)大。當前霧化(hua)(hua)(hua)法(fa)制粉(fen)的(de)(de)發展方向是(shi)進一步細(xi)化(hua)(hua)(hua)粉(fen)末(mo)(mo)顆(ke)(ke)粒(li)(li)。由于旋轉(zhuan)電(dian)極法(fa)不可能制出像霧化(hua)(hua)(hua)法(fa)那(nei)么(me)細(xi)的(de)(de)粉(fen)末(mo)(mo)顆(ke)(ke)粒(li)(li),如果(guo)只使用較細(xi)的(de)(de)粉(fen)末(mo)(mo)會大大增加(jia)粉(fen)末(mo)(mo)制件的(de)(de)生(sheng)產成本。測量生(sheng)產后(hou)粉(fen)末(mo)(mo)的(de)(de)粒(li)(li)徑(jing)分布可作為評價生(sheng)產工藝優劣(lie)的(de)(de)重要標準之一。

以3D打印中(zhong)常用(yong)(yong)(yong)(yong)(yong)到的(de)(de)金屬(shu)粉(fen)末為例(li),常用(yong)(yong)(yong)(yong)(yong)粉(fen)末的(de)(de)粒(li)度(du)(du)范圍15-53μm(細(xi)粉(fen)),53-105μm(粗(cu)粉(fen)),而(er)純鎢粉(fen)由于其耐高溫難熔(rong)的(de)(de)天然屬(shu)性(xing),粒(li)度(du)(du)范圍要控制在(zai)5-25μm。此粒(li)度(du)(du)范圍是根(gen)據不同能量源的(de)(de)金屬(shu)打印機(ji)劃分的(de)(de),以激光作為能量源的(de)(de)打印機(ji),因其聚焦光斑精細(xi),較(jiao)(jiao)易熔(rong)化(hua)細(xi)粉(fen),適合使用(yong)(yong)(yong)(yong)(yong)15-53μm(5-25μm)的(de)(de)粉(fen)末作為耗材,因為此粒(li)度(du)(du)范圍內的(de)(de)粉(fen)末既具有良好的(de)(de)流動(dong)性(xing),又較(jiao)(jiao)易熔(rong)化(hua)。因此在(zai)金屬(shu)3D打印應用(yong)(yong)(yong)(yong)(yong)領域中(zhong),金屬(shu)粒(li)徑分布決(jue)定了其應用(yong)(yong)(yong)(yong)(yong)范圍及應用(yong)(yong)(yong)(yong)(yong)設備。

因此測(ce)量(liang)金屬(shu)(shu)粉末的(de)粒徑分布無論對于金屬(shu)(shu)粉末的(de)生產和應用領域來講都是至關(guan)重要的(de)。

本文中(zhong)測試的(de)(de)樣品為(wei)GH1131高溫(wen)合金。GH1131是一種以鎢、鉬、鈮、氮等元(yuan)素復合固(gu)溶強(qiang)化(hua)的(de)(de)高性能(neng)鐵(tie)基(ji)高溫(wen)合金,含(han)鎳量約為(wei)28%,但其熱(re)強(qiang)性水(shui)平卻(que)與GH3044合金相當。 合金具有良(liang)好的(de)(de)熱(re)加工塑性和焊接、冷(leng)成(cheng)型工藝性能(neng)。主要產品有冷(leng)軋(ya)薄(bo)板(ban)、熱(re)軋(ya)中(zhong)板(ban)、棒材(cai)、扁鋼和絲(si)材(cai)等。可用(yong)于制作(zuo)(zuo)在(zai)700~1000℃短(duan)時工作(zuo)(zuo)的(de)(de)火箭發(fa)動機(ji)和在(zai)750℃長期工作(zuo)(zuo)的(de)(de)航(hang)空(kong)發(fa)動機(ji)的(de)(de)高溫(wen)部件。

本文采用Microtrac BLUEWAVE激光粒度(du)儀(yi)測定GH1131高溫合金樣(yang)品粒徑分(fen)布(bu),尋找合適的(de)(de)分(fen)散(san)及(ji)測試條件(jian),保證測試的(de)(de)準確性和重現性。


設備信息

設(she)備名(ming)稱:激(ji)光(guang)粒度儀

設備廠家:Microtrac

設備型(xing)號(hao):BLUEWAVE

分(fen)散(san)設備:超聲清洗儀(Elma)

 

激光法粒徑測量原理

A

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B

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圖1 A、Microtrac BLUEWAVE 設備圖B、激光法粒徑測量原理圖


Microtrac BLUEWAVE激光(guang)粒度儀(yi)采用現代化模(mo)塊式設計,內置(zhi)高能量,高穩定性(xing),超長壽(shou)命的固(gu)體二(er)極(ji)管激光(guang)器,專利三(san)激光(guang)光(guang)源(yuan)和雙鏡頭傅里(li)葉接收透鏡組(zu)合,無(wu)需掃描,平行通道實時收集所(suo)有散射光(guang)信號,提供全(quan)部的,持續(xu)一(yi)(yi)致的光(guang)強累計以(yi)滿足最高靈敏度的粒度分析(xi)。對非球(qiu)形的米氏(shi)理論修正,保證每一(yi)(yi)次樣品分析(xi)的測(ce)量精度。


測量參數

測量時間:30s

顆粒折射率:1.81

液體折射(she)率:1.33

流速:65%

 

樣品準備

取少量(liang)GH1131樣品分散到水中攪拌均勻,80W超聲(sheng)2min,取出再次混勻樣品后(hou)加(jia)入到SDC進樣器(qi)中,進行粒徑(jing)分布測(ce)試。


結果分析

GH1131高(gao)溫(wen)合金粉末樣(yang)(yang)品(pin)粒徑D50為39.06±0.94μm,如圖(tu)(tu)2所(suo)(suo)示(shi)(shi)(shi),樣(yang)(yang)品(pin)為單峰分布,峰型較窄,表明樣(yang)(yang)品(pin)粒徑集(ji)中度高(gao);如圖(tu)(tu)3所(suo)(suo)示(shi)(shi)(shi),一次加樣(yang)(yang)3次測試粒徑分布圖(tu)(tu)重現(xian)性(xing)良好。如表1所(suo)(suo)示(shi)(shi)(shi),2次取樣(yang)(yang)6次測量重現(xian)性(xing)良好。


image.png

圖2 GH1131高溫合金粉末粒徑分布圖

 

image.png

圖3 GH1131高溫合金粉末一次進樣三次粒徑分布對比圖

 

表1 GH1131高溫合金粉末2次進樣6次測量粒徑統計數據

Item

GH1131

GH1131

GH1131

GH1131-1

GH1131-1

GH1131-1

Mean

SD

CV  %

D10

27.34

27.29

27.3

27.35

27.36

27.44

27.35

0.049  

0.179  

D20  

30.83

30.82

30.89

30.98

31.05

31.26

30.97

0.152  

0.492  

D30

33.53

33.55

33.66

33.75

33.87

34.24

33.77

0.241  

0.715  

D40  

36.05

36.09

36.24

36.34

36.52

37.07

36.39

0.344  

0.945  

D50

38.61

38.67

38.87

38.98

39.23

40.00

39.06

0.467  

1.200  

D60

41.41

41.49

41.72

41.83

42.18

43.28

41.99

0.630  

1.500  

D70

44.72

44.82

45.12

45.23

45.77

45.34

45.17  

0.346  

0.767  

D80

49.22

49.34

49.69

49.8

50.77

50.08

49.82  

0.513  

1.029  

D90  

56.84

56.99

57.54

57.66

57.84

58.19

57.51

0.468  

0.814  

 

結論

GH1131高(gao)溫合金(jin)粉末樣(yang)品采(cai)用上述分散(san)方(fang)法(fa)可使樣(yang)品均勻懸浮(fu)在分散(san)液中(zhong),通(tong)過(guo)Microtrac BLUEWAVE激光粒(li)度儀測試GH1131高(gao)溫合金(jin)粉末樣(yang)品的重(zhong)復形和準確(que)度高(gao),可將此(ci)分散(san)方(fang)法(fa)和粒(li)徑測試方(fang)法(fa)作為(wei)后續實驗的統一方(fang)法(fa),對冶金(jin)行業中(zhong)GH1131高(gao)溫合金(jin)粉末樣(yang)品的生產和應(ying)用具有(you)重(zhong)要(yao)指(zhi)導(dao)意義。


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