2021-08-25
應用
結晶/結構穩定(ding)性分析
目的
測量樣品相(xiang)轉變(bian)溫度和溫度循環穩定性
實驗儀器
相(xiang)轉變(bian)分析(xi)儀Rheolaser Crystal
樣品
粉色稀奶油樣品
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試驗方法
- 將(jiang)產品放入鋁制密封樣品池(chi)
- 進行溫(wen)度設(she)定：設(she)置(zhi)升溫(wen)范圍15-30℃，溫(wen)度循(xun)環升降溫(wen)速率(lv)1℃/min。
- 獲(huo)取(qu)微觀動(dong)力(li)因子隨溫(wen)度變(bian)化(hua)曲線
原理
Crystal利用DWS擴散波光譜學方法（基于多(duo)重光散射(she)）監(jian)控產(chan)品(pin)微觀結構(gou)隨時間(jian)或(huo)溫度的變化過程。結合非接(jie)觸的測(ce)量方法、精確的控溫系統(tong)和(he)(he)足夠(gou)大的樣品(pin)體積，克服了不均質結晶(jing)產(chan)品(pin)的測(ce)試難題(ti)。儀器(qi)可以直(zhi)接(jie)分(fen)(fen)析成(cheng)型產(chan)品(pin)，例(li)如直(zhi)接(jie)分(fen)(fen)析食品(pin)、化妝品(pin)或(huo)藥物，或(huo)分(fen)(fen)析蛋白、聚合物、蠟質和(he)(he)脂肪組分(fen)(fen)的相轉變點、結晶(jing)點和(he)(he)熔點。
激光被樣品(pin)中的顆粒多(duo)次散射，形(xing)成相互干涉光學信號，通過數學處理后得到樣品(pin)結構的表征(zheng)參數，叫做微觀動力因子(Hz)（Micro-Dynamics，mD），微觀動力因子隨時(shi)間或溫度逐(zhu)漸發生變(bian)化，當產品(pin)微觀結構發生顯著變(bian)化時(shi)（如相轉變(bian)等）會出(chu)現特征(zheng)峰。將該因子進行積分，可以得到結晶溫度T50。
動力因子演化圖
圖3 微觀(guan)(guan)動(dong)力因子(zi)和微觀(guan)(guan)動(dong)力因子(zi)演變（堆積）曲線
樣品(pin)的(de)(de)(de)(de)結(jie)(jie)晶(jing)(jing)(jing)/凝膠性(xing)(xing)(xing)質性(xing)(xing)(xing)質對其(qi)產(chan)(chan)品(pin)性(xing)(xing)(xing)質及(ji)(ji)其(qi)在不同領域的(de)(de)(de)(de)應用(yong)至關重(zhong)(zhong)要，隨著近年來工(gong)業科技(ji)的(de)(de)(de)(de)進步、新產(chan)(chan)品(pin)的(de)(de)(de)(de)涌現以(yi)及(ji)(ji)視頻質量標準的(de)(de)(de)(de)不斷提升，人們(men)越來越認識(shi)到(dao)深入研(yan)究油脂理化(hua)(hua)性(xing)(xing)(xing)質的(de)(de)(de)(de)重(zhong)(zhong)要性(xing)(xing)(xing)。選擇合適的(de)(de)(de)(de)分(fen)析(xi)(xi)方(fang)法(fa)(fa)(fa)非(fei)常重(zhong)(zhong)要，這(zhe)要求綜合考慮該方(fang)法(fa)(fa)(fa)的(de)(de)(de)(de)精(jing)確(que)性(xing)(xing)(xing)、靈(ling)敏(min)性(xing)(xing)(xing)以(yi)及(ji)(ji)實用(yong)性(xing)(xing)(xing)。采用(yong)DWS法(fa)(fa)(fa)的(de)(de)(de)(de)RHEOLASER® Crystal結(jie)(jie)晶(jing)(jing)(jing)分(fen)析(xi)(xi)儀是(shi)最新的(de)(de)(de)(de)熱分(fen)析(xi)(xi)方(fang)法(fa)(fa)(fa)之一，具有*的(de)(de)(de)(de)精(jing)確(que)性(xing)(xing)(xing)、靈(ling)敏(min)性(xing)(xing)(xing)以(yi)及(ji)(ji)實用(yong)性(xing)(xing)(xing)。結(jie)(jie)晶(jing)(jing)(jing)/凝膠組分(fen)在加熱或冷卻過程中(zhong)表現出隨溫度變(bian)(bian)化(hua)(hua)的(de)(de)(de)(de)相轉變(bian)(bian)現象(xiang)。RHEOLASER® Crystal結(jie)(jie)晶(jing)(jing)(jing)分(fen)析(xi)(xi)儀可以(yi)記(ji)錄樣品(pin)隨溫度的(de)(de)(de)(de)變(bian)(bian)化(hua)(hua)而發生(sheng)的(de)(de)(de)(de)如結(jie)(jie)晶(jing)(jing)(jing)、凝膠、融化(hua)(hua)、晶(jing)(jing)(jing)型轉變(bian)(bian)等相變(bian)(bian)所引起的(de)(de)(de)(de)微觀結(jie)(jie)構變(bian)(bian)化(hua)(hua)，用(yong)于分(fen)析(xi)(xi)配方(fang)的(de)(de)(de)(de)成分(fen)組成、結(jie)(jie)晶(jing)(jing)(jing)動力學溫度循環穩定性(xing)(xing)(xing)等理化(hua)(hua)特性(xing)(xing)(xing)，從而直接為加工(gong)產(chan)(chan)品(pin)的(de)(de)(de)(de)熱物(wu)分(fen)析(xi)(xi)提供數據。
結果與討論
1.mD升溫變化(hua)曲線
紅(hong)色(se)框(kuang)內，是升(sheng)溫(wen)(wen)過程時出現的mD信號(hao)，稀(xi)奶油在(zai)升(sheng)溫(wen)(wen)過程中產(chan)生的信號(hao)隨著溫(wen)(wen)度增加快(kuai)速增加，這(zhe)意味著部分結(jie)晶(jing)(jing)結(jie)構(gou)隨著升(sheng)溫(wen)(wen)逐漸融(rong)化(hua)；在(zai)升(sheng)溫(wen)(wen)到(dao)30℃時，mD信號(hao)緩(huan)慢(man)下(xia)降，說明(ming)(ming)結(jie)構(gou)變(bian)化(hua)速度比起結(jie)晶(jing)(jing)融(rong)化(hua)放緩(huan)了(le)，但是相比于低溫(wen)(wen)時刻的mD，30℃恒(heng)溫(wen)(wen)時mD依(yi)然(ran)保持(chi)在(zai)比較高的狀(zhuang)態，說明(ming)(ming)稀(xi)奶油的結(jie)構(gou)在(zai)30℃下(xia)持(chi)續(xu)發生變(bian)化(hua)。
2. 融化溫度
2.1升溫融化過程mDE演(yan)變(bian)曲線
通(tong)過(guo)mDE曲線可以(yi)(yi)得到(dao)稀奶油(you)的(de)T50為26.9℃，即樣品中(zhong)結構變化(hua)50%所(suo)對(dui)應(ying)的(de)溫度點。ΔT為5.5℃，這(zhe)個(ge)值可以(yi)(yi)用(yong)于分析(xi)對(dui)比(bi)稀奶油(you)結晶(jing)的(de)多分散性。由只有一個(ge)樣品，沒(mei)有參比(bi)樣品進行橫向對(dui)比(bi)，所(suo)以(yi)(yi)無法(fa)確認(ren)該稀奶油(you)樣品的(de)多分散性的(de)優劣(lie)。
3. 溫度循環過程mDE演(yan)變曲(qu)線(xian)
稀奶油樣品進(jin)行了兩次溫度循(xun)環(huan)，第(di)(di)一次循(xun)環(huan)的峰值(zhi)為(wei)(wei)47.7Hz，第(di)(di)二(er)次的峰值(zhi)為(wei)(wei)34.4Hz，第(di)(di)二(er)次的峰值(zhi)比第(di)(di)一次的略(lve)低，說(shuo)明稀奶油的的結構在第(di)(di)二(er)次循(xun)環(huan)時沒(mei)有(you)恢復到初始狀態。
結論：
稀奶油樣品的(de)微觀結(jie)構在(zai)升溫(wen)過(guo)程(cheng)中出現了變化，推(tui)測是(shi)脂肪融化現象(xiang)，在(zai)30℃是(shi)mD保持(chi)在(zai)較高的(de)水平，說(shuo)明樣品在(zai)30℃時結(jie)構還在(zai)持(chi)續(xu)發生(sheng)變化。兩次循(xun)環的(de)峰值有(you)較大(da)差異，說(shuo)明樣品在(zai)溫(wen)度循(xun)環后結(jie)構沒有(you)恢(hui)復(fu)初(chu)始狀態(tai)。
Rheolaser可以分析樣(yang)品微(wei)觀結構隨溫(wen)度(du)的(de)變化而發生(sheng)的(de)如(ru)結晶(jing)、凝膠、融化、晶(jing)型轉變等相變，為(wei)配方的(de)熱溫(wen)度(du)性研(yan)究提供依據。
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