2020-10-30
關鍵詞：杜馬(ma)斯(si)氮、肥(fei)(fei)料、NYT 2542-2014 肥(fei)(fei)料 總氮含量的(de)測定
目的：該應用為使用FlashSmart™ 杜馬斯定(ding)氮儀測(ce)定(ding)肥料(liao)（豆餅肥）中的氮含量。
前言：
以杜(du)馬斯(si)燃燒法測(ce)(ce)定(ding)(ding)肥(fei)料(liao)、水溶液、植物(wu)、樹葉、濾料(liao)、動(dong)物(wu)組織中氮元素是十分(fen)常見的(de)。氮元素的(de)測(ce)(ce)定(ding)(ding)為多(duo)個(ge)領域提(ti)供了非常重要的(de)信息。
近些年杜馬斯氮測試(shi)開始變得重要(yao)。許多傳統方(fang)法因(yin)樣品(pin)制備時間長，需(xu)使用危險化(hua)(hua)(hua)學試(shi)劑等(deng)諸多因(yin)素(su)已經不再適于日常分析(xi)。因(yin)此(ci)，一(yi)個(ge)有效(xiao)的分析(xi)技術變得至關重要(yao)。由于樣品(pin)處理量增(zeng)加(jia)、減少測試(shi)費(fei)用、小化(hua)(hua)(hua)人為誤差等(deng)需(xu)求(qiu)急劇(ju)增(zeng)加(jia)，一(yi)種簡單自、動化(hua)(hua)(hua)并且(qie)具有高重復性的快速氮分析(xi)技術十(shi)分重要(yao)。
在標準《NYT 2542-2014 肥料 總氮含量的測定》中(zhong)(zhong)規定使用(yong)了三種氮含量測定的方(fang)法：蒸(zheng)餾(liu)(liu)后(hou)(hou)(hou)返(fan)滴(di)(di)定法、蒸(zheng)餾(liu)(liu)后(hou)(hou)(hou)直接滴(di)(di)定法、杜馬斯燃燒法。其中(zhong)(zhong)蒸(zheng)餾(liu)(liu)后(hou)(hou)(hou)返(fan)滴(di)(di)定法及蒸(zheng)餾(liu)(liu)后(hou)(hou)(hou)直接滴(di)(di)定法要(yao)使用(yong)到硫酸(suan)、鹽酸(suan)等危險試(shi)劑。且分析時間較長，步驟繁(fan)瑣，已不(bu)再適(shi)合現代實驗(yan)室的需求。
賽默飛™ FlashSmart™杜馬斯(si)定氮儀（圖(tu)1）使用(yong)杜馬斯(si)氮燃(ran)燒技術，滿足(zu)了現代實驗室需求。該(gai)儀器結構是基(ji)于(yu)(yu)雙(shuang)反(fan)應(ying)器系統，第(di)一個反(fan)應(ying)器用(yong)于(yu)(yu)燃(ran)燒和催(cui)化(hua)氧化(hua)樣(yang)品，第(di)二個反(fan)應(ying)器是用(yong)于(yu)(yu)將氮氧化(hua)物還原為氮氣(qi)。反(fan)應(ying)器中填裝有(you)催(cui)化(hua)劑和還原銅確保(bao)能夠(gou)*轉化(hua)燃(ran)燒產物。
圖1 FlashSmart 杜馬斯定氮(dan)儀(yi)
方法：
FlashSmart™杜馬斯定氮儀使用高溫動態燃燒法。樣品用錫膠囊包裹，再由MAS Plus 自動進樣器送入反應器內，由適量的氧氣進行燃燒。燃燒后產生的氣體以氦氣作為載氣通過催化氧化劑和還原銅，水及二氧化碳等其他雜質氣體被脫除。GC色譜柱進行分離，熱導檢測器（TCD）檢測（見圖2）。全部的數據及報告由EagerSmart™工作站分析處理。
圖2：FlashSmart 杜馬(ma)斯定氮儀結(jie)構簡圖
分析條件：
表1.測定條件
分析過程：
1. 稱取四個尿素標準品（氮含量46.65%）,稱取質量及圖(tu)譜見表2、圖(tu)3。得出標準曲(qu)線，見圖(tu)4。
表2 標準品稱重量
2.稱取兩(liang)個天冬氨酸標(biao)準品(pin)（氮含量10.52%）104.793mg、107.640mg用做質控。
3. 將市(shi)售樣品縮分，迅(xun)速研(yan)磨進行篩分，混(hun)合均勻置于干燥皿(min)中等(deng)待稱(cheng)重分析(xi)。五(wu)個研(yan)磨稱(cheng)量(liang)的樣品開始測試，圖見5，結果見表3。
測定圖譜：
圖(tu)3給出了標準(zhun)品測定圖(tu)譜——典型杜馬斯氮測定圖(tu)譜。
圖3 標準品測定(ding)圖譜
標準曲線：
R2=0.9999863——標準曲線可用。
圖4 標準曲線線性
測定圖譜：
圖5樣品測定圖譜
測定數據：
表3測定數據數.
表4標準品理論值(zhi)及偏(pian)差范圍
結論：
本次測定中
A 前(qian)后質控樣(yang)均合(he)格，儀器測(ce)定(ding)(ding)前(qian)后狀態穩定(ding)(ding)，測(ce)定(ding)(ding)結果可信(xin)；
B 氮元素含量平均值(zhi)為：5.74%。任意平行樣品間的大(da)差值(zhi)為0.12%
在(zai)標準《NYT 2542-2014 肥料 總(zong)氮含(han)量的測(ce)定(ding)(ding)(ding)》中規(gui)定(ding)(ding)(ding)了蒸(zheng)餾(liu)后返滴定(ding)(ding)(ding)法(fa)(fa)、蒸(zheng)餾(liu)后直(zhi)接滴定(ding)(ding)(ding)法(fa)(fa)、杜馬斯燃燒(shao)法(fa)(fa)三種實驗方法(fa)(fa)平行的允差范圍。
表5各個方法的
標準中規定使用CO2作為載氣，而檢測器為熱導檢測器。熱導檢測器的原理是根據物質的熱導值進行響應測定。即，基體載氣熱導值越低，其信號靈敏度越高，測量的精確性、穩定性越高。杜馬斯氮法進行燃燒后會又有大量的CO2,這些氣體進入系統后導致進入檢測器的CO2大量增加，增加基底信號噪音，影響測量準確性。所以標準給出了允許偏差范圍比較寬為≤0.4%，而FlashSmart 采用氦氣做儀器的載氣，杜馬斯氮燃燒后的產物CO2會被(bei)后續的堿石(shi)灰吸收，所以(yi)檢(jian)測器(qi)的靈敏度得到極大(da)的提高。所以(yi)測試結果偏差范圍更小，準確(que)度更高
綜合以上可以得知：采用FlashSmart 杜(du)馬斯定氮(dan)儀(yi)測定肥料中的氮(dan)含量，其儀(yi)器(qi)的準(zhun)確(que)性，穩定性均*，且(qie)分析(xi)時間短（＜5分鐘）。方法(fa)優于手(shou)工滴定及采用CO2作為載氣的杜(du)馬斯燃燒法(fa)。
美國熱(re)電公(gong)司(si)杜馬(ma)斯定(ding)氮儀，在杜馬(ma)斯定(ding)氮里有相當重要(yao)的(de)地位。
FlashSmart總(zong)氮(dan)(dan)/蛋(dan)白(bai)質分析儀器用于自動檢測(ce)(ce)各(ge)種(zhong)食品和飲料中的總(zong)氮(dan)(dan)/蛋(dan)白(bai)質的含(han)量，檢測(ce)(ce)結果準確(que)可靠。
在保證高精度的同時有效減少單次分析的成本，FlashSmart可以為實(shi)驗(yan)室(shi)分析人員提(ti)供針對固體(ti)樣(yang)品和液體(ti)樣(yang)品分析的(de)24小時(shi)/7天的(de)全(quan)天候自動(dong)化解決(jue)方案(an)。
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