2020-10-30
碳(tan)納(na)(na)米管（CNTs）是一(yi)種(zhong)低密度(du)、柔(rou)韌、導電的材料，單個碳(tan)納(na)(na)米管具(ju)有較高(gao)的抗拉強度(du)。Nanocomp Technologies, Inc.生產的碳(tan)納(na)(na)米管形式有薄片、條帶、粉末、分散體和線狀。Nanocomp的產品用(yong)于航(hang)空航(hang)天、裝(zhuang)甲(jia)和耐火材料。
這些中空的(de)(de)(de)、管狀的(de)(de)(de)芳香族碳原子柱表(biao)現出*的(de)(de)(de)機械、電子、熱和化學性質。單個(ge)碳納(na)米管的(de)(de)(de)直徑約為10nm，長度約為1mm。Nanocomp的(de)(de)(de)碳納(na)米管具有巨大的(de)(de)(de)長寬比，比其(qi)他市場上可獲得的(de)(de)(de)碳納(na)米管大幾千倍。
碳(tan)(tan)納米(mi)管粉末和(he)(he)泥漿的(de)生產(chan)工(gong)藝關系到一種專用(yong)的(de)，不含表(biao)面活性(xing)劑的(de)分散(san)工(gong)藝。通過(guo)該(gai)工(gong)藝能夠獲(huo)得的(de)碳(tan)(tan)納米(mi)管束的(de)寬度為~100μm，長度為~1000μm。這就是Nanocomp*科(ke)學家Joe·Johnson博士的(de)關注點。他管理(li)分散(san)和(he)(he)顆(ke)粒實(shi)驗室，以(yi)及(ji)相關應(ying)用(yong)，如油漆，復合(he)材料和(he)(he)聚合(he)物(wu)。他在該(gai)公司(si)工(gong)作了3年，但他有超過(guo)20年的(de)任何涉(she)及(ji)顆(ke)粒的(de)工(gong)作經驗的(de)背景，包括(kuo)合(he)成、改性(xing)、產(chan)品開發、應(ying)用(yong)和(he)(he)表(biao)征。
挑戰
Johnson博士想要一種能夠對碳納米管研磨工藝進行定量的儀器。Nanocomp的碳納米管生產過程是在無紡布上進行的，碳納米管主要由于范德華力作用團聚在一起。打個比方，就如同來自不同方向，不同大小的力作用在了Velcro®魔術(shu)貼上，是(shi)他們牢牢粘連在一(yi)(yi)起(qi)形成一(yi)(yi)個(ge)整(zheng)體片狀結構。以前曾發現一(yi)(yi)種(zhong)研磨(mo)裝置可以將納米管(guan)彼此(ci)“撕(si)裂(lie)”，從而產生(sheng)纖維(wei)或(huo)碳納米管(guan)束(shu)。先前的(de)(de)實驗確(que)定了工藝條(tiao)件（例(li)如碳納米管(guan)濃度和(he)儀器條(tiao)件）。但磨(mo)成小而均(jun)勻的(de)(de)纖維(wei)的(de)(de)用時(shi)(shi)是(shi)未知的(de)(de)，因此(ci)需要計劃進行(xing)一(yi)(yi)項研究，測(ce)量(liang)(liang)粒度與磨(mo)碎時(shi)(shi)間的(de)(de)關(guan)系。Johnson博士需要一(yi)(yi)種(zhong)能夠精確(que)測(ce)量(liang)(liang)分散碳納米管(guan)的(de)(de)寬度、長(chang)度、縱橫比、ESD（當量(liang)(liang)直徑）及其分布定量(liang)(liang)的(de)(de)儀器。
方法
他做了一些研究，對粒度分析儀有了更多的了解，在比較了現有的儀器后，他知道FlowCam流式成像分析儀符合他的要求。通過其VisualSpreadsheet®軟件(jian)，FlowCam可以記(ji)錄每個顆(ke)粒(li)(li)40多(duo)個不(bu)同的(de)(de)(de)形態參(can)數，并(bing)可以以每秒(miao)22幀的(de)(de)(de)速度捕捉(zhuo)顆(ke)粒(li)(li)圖像(xiang)，這(zhe)將(jiang)使*博士能夠迅(xun)速得到(dao)他需(xu)要(yao)的(de)(de)(de)答(da)案。Johnson博士解釋(shi)說：“我過(guo)去使用(yong)過(guo)很多(duo)類型的(de)(de)(de)微粒(li)(li)測量(liang)儀(yi)(yi)器，但幾(ji)乎每個人都(dou)做出了在很多(duo)方面(mian)都(dou)不(bu)成(cheng)立的(de)(de)(de)假(jia)(jia)設(she)。”“他們(men)假(jia)(jia)設(she)粒(li)(li)子是球形的(de)(de)(de)，但事(shi)實(shi)并(bing)非總是如此，尤其是對于高(gao)長寬(kuan)比的(de)(de)(de)材料。此外，激光(guang)或光(guang)散射裝置忽(hu)略光(guang)吸收(shou)和散射效(xiao)應。聲學儀(yi)(yi)器有許(xu)多(duo)假(jia)(jia)設(she)，包括沒有顆(ke)粒(li)(li)-溶(rong)劑相互(hu)作(zuo)用(yong)，顆(ke)粒(li)(li)大小和形狀均勻。我需(xu)要(yao)一臺儀(yi)(yi)器來測量(liang)真實(shi)世界中的(de)(de)(de)顆(ke)粒(li)(li)和纖維。通過(guo)FlowCam，你(ni)可以直觀地看到(dao)顆(ke)粒(li)(li)以及它們(men)的(de)(de)(de)尺(chi)寸，不(bu)需(xu)要(yao)任何假(jia)(jia)設(she)。”
結果
Dr. Johnson ran over a dozen batches using the same process and conditions. “After dispersion we use the FlowCam to characterize the carbon nanotube’s ESD,” he explains. “And we use ESD to determine how the product decreased with dispersion energy and time.” The quantification involved measuring 3,000 CNT fibers 3x, taking only a few minutes per test. That’s 9,000 particles per run condition.
Johnson博士用(yong)同樣的(de)工(gong)藝和條件測試了十幾個批次。“在分(fen)散后，使(shi)用(yong)FlowCam來表征碳納米管的(de)ESD，”他解釋說。“我們使(shi)用(yong)ESD來確定產品是如何隨著分(fen)散的(de)能(neng)量和時間(jian)而變(bian)小的(de)。定量測試包括測量3000個CNT纖(xian)維3x，每次測試只需要幾分(fen)鐘。每運行(xing)一(yi)次就能(neng)捕捉到(dao)9000個顆粒。
實驗測試了(le)包括(kuo)分(fen)(fen)(fen)散(san)給定(ding)(ding)濃度的(de)碳納(na)米管和設定(ding)(ding)的(de)分(fen)(fen)(fen)散(san)條件(jian)。在設定(ding)(ding)的(de)時間內(nei)，從分(fen)(fen)(fen)散(san)劑(ji)中(zhong)抽取(qu)少量分(fen)(fen)(fen)散(san)了(le)的(de)CNTs，并使用FlowCam儀(yi)器進行分(fen)(fen)(fen)析。結(jie)果發現，顆粒(li)大(da)(da)小(xiao)與(yu)分(fen)(fen)(fen)散(san)時間之間的(de)關系(xi)能夠(gou)被(bei)繪(hui)制成一個(ge)具有代表性的(de)圖(tu)表，如圖(tu)1所示。請注意，對于初的(de)幾(ji)個(ge)點（30分(fen)(fen)(fen)鐘以內(nei))，由于數值(zhi)波動較大(da)(da)，是經估計(ji)后取(qu)了(le)平均值(zhi)的(de)。另外，其他研究也顯示200分(fen)(fen)(fen)鐘后的(de)顆粒(li)大(da)(da)小(xiao)沒有變小(xiao)。
圖2 是通過(guo)FlowCam捕獲的圖像，它們顯(xian)示(shi)了隨(sui)著分散(san)時(shi)間的增加碳納(na)米(mi)管(guan)的粒度減小。
在研究(jiu)中，Johnson博士(shi)和(he)(he)他(ta)的(de)團隊擴展了他(ta)們的(de)工作，能夠將許多標準和(he)(he)實(shi)驗圖表包含進去，以及不(bu)同的(de)CNT濃(nong)度，和(he)(he)不(bu)同的(de)工藝(yi)條件。使用(yong)FlowCam進行顆(ke)粒(li)表征有助于Nanocomp團隊了解其產(chan)品的(de)特(te)性，并為客戶提(ti)供穩定的(de)產(chan)品。
納米流式顆粒成像分析系統
· 小樣品需求(qiu)量25μL
· 測(ce)量范(fan)圍：100~10,000+nm
· 成(cheng)像系(xi)統分辨率：單色1920X1220
· 顆粒(li)圖(tu)像(xiang)(xiang)顯示(shi)：顯示(shi)樣品顆粒(li)圖(tu)像(xiang)(xiang)
· 實驗結(jie)果(guo)：30+顆粒形態參數(shu)，直方圖(tu)(tu)，散(san)點圖(tu)(tu)，TIFF格式顆粒圖(tu)(tu)像(xiang)
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