2020-08-14
背景介紹
氟塑(su)(su)料是指分子結構中含(han)有氟原子的塑(su)(su)料。其由含(han)氟單(dan)體如(ru)四(si)氟(fu)乙烯、六氟丙烯、三氟氯(lv)乙烯、偏(pian)氟(fu)乙(yi)烯及氟(fu)乙(yi)烯等單體，通過均聚或共聚反應制得。隨著高分子技(ji)術的(de)不斷(duan)發展，氟(fu)塑料種類也日益增多，如聚四氟(fu)乙(yi)烯（PTFE），聚全氟乙丙烯（FEP），可溶性聚四氟乙烯（PFA），聚(ju)三(san)氟氯乙烯（PCTFE）等。氟塑料具有許多優(you)(you)異的(de)性(xing)能(neng)，如優(you)(you)良(liang)的(de)電絕(jue)緣(yuan)性(xing)能(neng)、高度的(de)耐(nai)熱性(xing)、突出的(de)耐(nai)油(you)性(xing)、耐(nai)溶劑和耐(nai)磨(mo)性(xing)能(neng)，良(liang)好的(de)耐(nai)濕(shi)性(xing)和耐(nai)低溫性(xing)。因(yin)此(ci)，其應用范(fan)圍較廣泛，在國(guo)防、機電、冶金、石油(you)化工(gong)等工(gong)業部門占有重(zhong)要(yao)的(de)地位。
PFA塑料(liao)為(wei)少量全氟丙(bing)基(ji)(ji)全氟乙烯基(ji)(ji)醚與聚(ju)四(si)氟乙烯的共聚(ju)物(wu)。PFA的產品形式(shi)有用(yong)于模(mo)塑和擠(ji)塑(su)的粒(li)狀(zhuang)產(chan)品(pin)，用于旋轉模塑和涂料的粉狀(zhuang)產(chan)品(pin)；其半成品(pin)有膜(mo)、板、棒和管材。適于(yu)制(zhi)作耐腐(fu)(fu)蝕件(jian)，減磨耐磨件(jian)、密封(feng)件(jian)、絕(jue)緣(yuan)(yuan)件(jian)和醫.療器(qi)械零件(jian)，高溫電線、電纜絕(jue)緣(yuan)(yuan)層(ceng)，防腐(fu)(fu)設備、密封(feng)材料、泵(beng)閥襯套，和化學容器(qi)。PFA由于(yu)其(qi)應用廣泛(fan)，有(you)“塑料王”之稱。而(er)在產品的(de)生(sheng)產過(guo)程中，對于(yu)原料的(de)質量控制(zhi)尤為重(zhong)要。
本文(wen)利用粒(li)度粒(li)形(xing)分析儀(yi)對(dui)PFA塑(su)料顆粒進行了(le)(le)粒徑和粒形分析，并(bing)利用(yong)測量(liang)軟件篩選出了(le)(le)缺(que)陷(xian)顆粒，對產(chan)品(pin)的質量(liang)控(kong)制和后(hou)續的應用(yong)提(ti)供(gong)了(le)(le)重要的指導意義。
材料和設備
材料：透明片狀塑料顆粒（PFA）
儀(yi)器(qi)：Microtrac MRB PartAn 3D粒度粒形(xing)分析儀
圖1 PFA塑料
圖2 PartAn 3D 粒度粒形(xing)分析儀
儀器測(ce)量原理
動態圖像法的(de)基本(ben)原理很(hen)簡單(dan)，“所(suo)見即(ji)所(suo)得(de)”。樣(yang)品在(zai)鏡頭前移動，高速數(shu)碼相(xiang)機拍攝每一個顆粒的(de)圖像，顯示它所(suo)有角度(du)(du)的(de)信息。根據顆粒在(zai)圖像上(shang)占據的(de)位置和尺寸所(suo)覆蓋的(de)像素，來得(de)到顆粒的(de)長(chang)度(du)(du)，寬(kuan)度(du)(du)，厚度(du)(du)，周長(chang)，面積(ji)等(deng)形狀信息。
動態圖像法可以在短(duan)時(shi)間內分析數(shu)以萬計的樣品顆粒，樣品量大，代表性強，數(shu)據具有統計意義。
圖3 測試原理圖
粒形參數釋(shi)義 ;
FLength：費(fei)雷特(te)長度，2D圖像中平行切線之間的zui大距離，3D序列圖像中選擇zui大FLength值；
FWidth：費雷(lei)特(te)寬度，2D圖像中平行(xing)切線之間(jian)的小距(ju)離，3D序列圖像中選擇zui大FWidth值(zhi)；
FThickness：費(fei)雷特厚度(du)，此參數為(wei)3D*，指圖像中(zhong)小FWidth值。
Da：面積當量直(zhi)徑(jing)，
Circularity：圓(yuan)度(du)，Circularity=4πArea/Perimeter2，3D圖像中， Area面(mian)積取平(ping)均面(mian)積值，Perimeter周(zhou)長取平(ping)均(jun)周(zhou)長值。
Solidity：實度，Solidity=Area/Chull Area，Chull Area指凸包面積(ji)，3D圖像中(zhong)，分(fen)別取(qu)平(ping)均(jun)面積值和平(ping)均(jun)凸包面積。
測(ce)試結果(guo)
圖4所示為樣品(pin)的長度（FLength，mm），寬度（FWidth，mm）,厚度(du)（Fthickness，mm）的頻率分布，由圖可看出樣(yang)品長度和寬度分布曲線高度重合，而與(yu)厚(hou)度分布差異明顯，這與(yu)樣(yang)品的形(xing)狀特征較符合。
圖4樣品粒徑分布(bu)圖
從(cong)粒(li)徑分布圖中可以看出顆粒(li)的整(zheng)體(ti)粒(li)度(du)分布，再結合(he)圖像分析(xi)，可看出顆粒(li)的形貌特征。顆粒(li)的粒(li)形參(can)數多種(zhong)多樣，下圖5中(zhong)顯示的為長(chang)度(du)FLength。圖5中每一(yi)行(xing)8~9張圖(tu)像代表一個顆粒（從左至右的變化），下方標注的數(shu)值為該顆粒的參(can)數(shu)值（圖(tu)中參(can)數(shu)為FLength）,并取其中(zhong)標星號數(shu)字(zi)為(wei)該顆粒的長度值。如下第1排顆粒，其FLength為3.434mm（大值）。
圖5樣品(pin)顆(ke)粒的粒形圖(tu)像
結合顆(ke)(ke)粒圖(tu)像，選(xuan)擇(ze)具有代(dai)表性的粒形參數來篩(shai)選(xuan)出缺陷顆(ke)(ke)粒。如(ru)圖(tu)6（a）所示，帶(dai)“尾巴(ba)”顆(ke)粒，“與(yu)眾不同”之(zhi)處在于其(qi)圓度（circularity）、長度（FLength）和(he)一般規則(ze)的顆粒(li)有明顯差異，利用軟件的篩選功能，可將其(qi)甄別出來。同理，圖(tu)6（b）選擇(ze)實度（solidity）和長度（FLength），圖6（c）選擇直(zhi)徑Da（面積當(dang)量直(zhi)徑）。
a
b
c
圖6 缺陷顆粒(li)的篩選（a-帶(dai)尾巴；b-有破損(sun)；c-粘連(lian)顆粒）
散(san)點圖可看(kan)出(chu)，顆粒(li)總(zong)體粒(li)徑分布較集中(zhong)，圓度(du)集中(zhong)在(zai)0.90左右。
圖7 粒形散點圖
如下表所(suo)示，樣品重復測(ce)試3次，重現性良好。
表1 樣品3次(ci)測試的(de)粒徑分布對比(bi)
測(ce)試次數 | 1 | 2 | 3 | SD |
D10(mm) | 2.47 | 2.5 | 2.51 | 0.0208 |
D50(mm) | 2.64 | 2.65 | 2.65 | 0.0058 |
D90(mm) | 2.78 | 2.78 | 2.77 | 0.0058 |
結(jie)論
3D粒形(xing)測量軟(ruan)件(jian)具有30多種參數，可(ke)對顆粒(li)的(de)形貌進行較(jiao)全面的(de)分析，這對于提高生產(chan)效率(lv)和控制產(chan)品質量非常有意義。
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