2020-08-14
介紹
涂料(liao)和油(you)(you)墨配(pei)方(fang)的(de)主要失穩(wen)過(guo)(guo)程是懸(xuan)浮顆(ke)粒(li)沉(chen)降到樣品(pin)底(di)部(bu)。在(zai)大多數(shu)情(qing)況(kuang)下(xia)，配(pei)方(fang)都會有不可避免的(de)沉(chen)淀，所(suo)(suo)以涂料(liao)在(zai)使(shi)用(yong)前(qian)需要重(zhong)新分(fen)(fen)散到初始的(de)均(jun)勻狀態(tai)。所(suo)(suo)以對于(yu)涂料(liao)和油(you)(you)墨來說再分(fen)(fen)散能力(li)是非常重(zhong)要的(de)。如果懸(xuan)浮顆(ke)粒(li)沉(chen)淀到底(di)部(bu)板(ban)結(jie)形(xing)成(cheng)硬沉(chen)淀，就會使(shi)再分(fen)(fen)散能力(li)下(xia)降，造成(cheng)配(pei)方(fang)失去(qu)使(shi)用(yong)性能、影響產(chan)品(pin)質量。由于(yu)板(ban)結(jie)過(guo)(guo)程需要幾個(ge)月的(de)時間才能夠形(xing)成(cheng)，所(suo)(suo)以需要一個(ge)可以快速、定量的(de)實驗(yan)方(fang)法來預(yu)測油(you)(you)墨的(de)板(ban)結(jie)風險。
測(ce)試技術回顧(gu)
Turbiscan®基于靜態多重光散射技術（SMLS），采用近紅外光源（880nm），掃描獲取整個樣品高度的背散射（BS）和透射光（T）信號。隨著時間的推移，采用適當的頻率進行重復掃描，從而監測樣品的物理穩定性。光散射信號直接與粒子相關。通過Mie理論可知，BS或者T與樣品中的濃度（φ）、粒徑（d）、連續相的折射率（nf）和分散相的折射率（np）有關：
材料(liao)和方法(fa)
三個墨粉分散液用Turbiscan®進行測試。熱加速實驗溫度為50℃，促使顆粒沉淀并產生板結。然后每60分鐘掃描一次樣品，持續5天，獲得完整的失穩過程數據。
結果與討(tao)論
原(yuan)始數據
獲取樣品在5天內的原始背散射光（BS）數據，以監測樣品的穩定性并預測墨粉配方的沉淀和板結（顆粒合并）現象。下圖1顯示了一個代表樣品在50°C下的失穩過程。
由圖1可以看出，由紅色箭頭指示的樣品頂部和中部區域BS呈梯度下降，這是顆粒沉降導致的澄清現象。圖左側（樣品瓶底部）是要分析的關鍵區域，顆粒在底部發生濃度和尺寸變化。在圖中顯示出BS下降，說明粒子在底部發生板結，顆粒合并到一起（藍色箭頭）。
接下來，利用turbisoft軟件獲取對比不同樣品的沉降過程。
沉降(jiang)板結過程監測
通過分析底部BS隨時間的變化，以分析和量化沉淀顆粒的堆積過程。在下面的圖2中，顯示了三個樣品底部BS隨時間的變化曲線。
樣品A（紅色(se)）和樣品C（綠(lv)色(se)）在5天的分析時間內，BS出現了大幅度的下降，而樣品B（藍(lan)色）的BS基本保持不變。這表明前兩個樣品可能易于產生不可逆的板結現象，而樣品B會有較長的保質期。
利用TSI定量不穩定性
除了監測底部沉淀板結過程外，TSI對樣品進行穩定性的快速、整體評價，預測長期保質期。三個樣品的TSI曲線如下圖所示：
三個樣品之間的TSI具有非常明顯的差異，在5天時，樣品B的TSI值較小，而另外兩個樣品的TSI值較大。在這個實驗中，樣品分開儲存6個月后進行實際分析，以檢查樣品是否確實發生了硬沉淀。觀察結果如表1所示，樣品A和C確實顯示出硬沉淀，樣品B未顯示硬沉淀，和TSI值具有非常好的相關性。
結論
貨架期的目視研究或者手工檢查通常需要花費數周或數月的時間。通過Turbiscan可以在很短的時間內完成貨架期預測，同時提供有關樣品失穩過程的詳細信息。
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