2020-07-01
1．DWS測試技術介紹
微觀(guan)(guan)結(jie)晶分(fen)析(xi)儀(yi)（Rheolaser Crystal）基于多散斑(ban)擴散波光譜學原理(DWS)。激(ji)光被樣(yang)品中的顆粒散射(she)，形成光學信(xin)號，通過數(shu)學處理后得到樣(yang)品結(jie)構的表征(zheng)參(can)數(shu)，叫(jiao)做(zuo)微觀(guan)(guan)動力(li)因子(Hz)（Micro-Dynamics），微觀(guan)(guan)動力(li)因子隨時(shi)間或溫(wen)度(du)逐漸發(fa)生(sheng)變(bian)化(hua)，當產品微觀(guan)(guan)結(jie)構發(fa)生(sheng)顯(xian)著變(bian)化(hua)時(shi)（如相轉(zhuan)變(bian)等）會出現特征(zheng)峰。將該因子進行(xing)積分(fen)，可以(yi)得到微觀(guan)(guan)動力(li)因子演化(hua)圖。
儀器基本結構
結構變(bian)化時出(chu)現的(de)特征峰
2．脂肪結晶的構成
脂(zhi)肪的(de)結晶(jing)(jing)成(cheng)分主要(yao)是(shi)脂(zhi)肪酸，脂(zhi)肪酸依賴于不同的(de)結晶(jing)(jing)條件可以形成(cheng)混合(he)的(de)甘油(you)三酯，下圖左為共晶(jing)(jing)形式(shi)(shi)，下圖右為多晶(jing)(jing)形式(shi)(shi)。
共(gong)晶和多晶
脂(zhi)肪多晶的組成結(jie)構，從小至大依(yi)次為：分子、薄板、納米片狀（多層薄板）、脂(zhi)肪球、宏觀脂(zhi)肪。
脂肪多晶(jing)的結(jie)構
脂(zhi)(zhi)肪多晶(jing)（固體）在(zai)加(jia)熱融化過程(cheng)中，當溫(wen)度超過低(di)熔點(dian)的(de)脂(zhi)(zhi)肪球熔點(dian)時，低(di)熔點(dian)的(de)脂(zhi)(zhi)肪球先分(fen)解(jie)，高熔點(dian)的(de)脂(zhi)(zhi)肪球依(yi)然支撐著脂(zhi)(zhi)肪的(de)整(zheng)體形狀(zhuang)，類似(si)于Jenga積木一(yi)樣(yang)，雖然部分(fen)結構瓦(wa)解(jie)了，但是整(zheng)體形狀(zhuang)依(yi)然保持(chi)不變。隨(sui)著溫(wen)度繼續增(zeng)加(jia)，高熔點(dian)的(de)脂(zhi)(zhi)肪球再分(fen)解(jie)，脂(zhi)(zhi)肪全(quan)部變成液體。
多晶融化過程示意圖
3．實測數據
樣品信息
蜜蠟(la)（低融化點），燭(zhu)木蠟(la)（高融化點），混合蠟(la)（50%蜜蠟(la)50%燭(zhu)木蠟(la)）
下圖(tu)是蜜蠟和燭木蠟升溫融化過程(cheng)的(de)微觀(guan)動(dong)態因子（μD）曲線圖(tu)，縱(zong)坐標代表著結晶結構(gou)的(de)變化程(cheng)度(du)，即100%意味(wei)著結晶結構(gou)*變化；橫坐標為樣(yang)品實際溫度(du)。
樣品融化過(guo)程的微觀動態因子曲線圖
從圖中可(ke)見，蜜(mi)蠟(la)在較早的溫度下結晶(jing)(jing)就開(kai)始變化瓦解，當(dang)溫度升高至70℃時(shi)結晶(jing)(jing)*瓦解（融化變為液體）；而燭木(mu)蠟(la)μD在55- 65℃的緩慢增加，隨后在73-78℃快速的增加，說明(ming)燭木(mu)蠟(la)具有兩種不(bu)同的結晶(jing)(jing)結構，即多(duo)晶(jing)(jing)。
將蜜蠟和(he)燭(zhu)木蠟以50/50混合(he)后(hou)，以2℃/min的速度使樣品(pin)結(jie)(jie)(jie)晶。測試該(gai)結(jie)(jie)(jie)晶在融化(hua)過程(cheng)中(zhong)的結(jie)(jie)(jie)晶結(jie)(jie)(jie)構(gou)變化(hua)過程(cheng)。
樣品融化過程的微(wei)觀動態因子曲線圖
從圖中可(ke)見，在2℃/min的(de)(de)降溫(wen)速度下(xia)，混(hun)合蠟(la)(la)樣品（中間的(de)(de)曲(qu)線），在低溫(wen)時(shi)，蜜蠟(la)(la)的(de)(de)結(jie)(jie)晶結(jie)(jie)構(gou)先瓦解，而后隨著(zhu)溫(wen)度升高，燭(zhu)木蠟(la)(la)的(de)(de)結(jie)(jie)晶結(jie)(jie)構(gou)再瓦解，說明混(hun)合蠟(la)(la)樣品形(xing)成了(le)典型的(de)(de)多晶結(jie)(jie)構(gou)，一部(bu)分是蜜蠟(la)(la)結(jie)(jie)晶，另一部(bu)分是燭(zhu)木蠟(la)(la)結(jie)(jie)晶。
將(jiang)混合蠟以更快的降(jiang)溫速度冷(leng)卻，測試該(gai)結(jie)(jie)晶(jing)在(zai)融(rong)化過程中的結(jie)(jie)晶(jing)結(jie)(jie)構變化過程。
樣品融(rong)化過程的微觀動(dong)態因子曲(qu)線圖
可以看(kan)(kan)到(dao)(dao)，越(yue)快的(de)(de)降(jiang)溫(wen)(wen)(wen)速度，得到(dao)(dao)的(de)(de)T50（結(jie)(jie)晶(jing)(jing)(jing)結(jie)(jie)構(gou)(gou)變化到(dao)(dao)達50%時(shi)(shi)(shi)的(de)(de)溫(wen)(wen)(wen)度）越(yue)高(gao)，說(shuo)明結(jie)(jie)晶(jing)(jing)(jing)結(jie)(jie)構(gou)(gou)越(yue)以燭木(mu)蠟為主。當(dang)混合蠟直接(jie)在(zai)冰(bing)水浴中結(jie)(jie)晶(jing)(jing)(jing)時(shi)(shi)(shi)，可以看(kan)(kan)到(dao)(dao)形(xing)成的(de)(de)結(jie)(jie)晶(jing)(jing)(jing)結(jie)(jie)構(gou)(gou)*為燭木(mu)蠟結(jie)(jie)晶(jing)(jing)(jing)，蜜(mi)蠟分子在(zai)形(xing)成結(jie)(jie)晶(jing)(jing)(jing)前，體(ti)系(xi)就燭木(mu)蠟結(jie)(jie)晶(jing)(jing)(jing)凝(ning)固了，沒(mei)有來得及組裝成蜜(mi)蠟結(jie)(jie)晶(jing)(jing)(jing)。這(zhe)說(shuo)明，脂肪在(zai)凝(ning)固時(shi)(shi)(shi)，越(yue)快的(de)(de)降(jiang)溫(wen)(wen)(wen)速度越(yue)利(li)于形(xing)成共(gong)晶(jing)(jing)(jing)。
4．結論
1．共晶的脂肪(fang)產品(pin)具(ju)有單(dan)一的融化點，多晶樣(yang)品(pin)具(ju)有多個融化點。
2．對于(yu)混合的(de)脂肪結晶，越(yue)快的(de)降溫速度(du)越(yue)利于(yu)形(xing)成共晶。
3．Rheolaser Crystal可(ke)以(yi)監測(ce)樣品(pin)的(de)微觀結(jie)構變(bian)化過程，判斷樣品(pin)的(de)結(jie)晶結(jie)構，確(que)定(ding)每個多晶的(de)相轉(zhuan)變(bian)溫度。
4．DWS方法監(jian)測(ce)結晶(jing)結構變化過程，具有精度高(gao)（升降溫速(su)率設置范圍）、分辨率高(gao)（光(guang)學無侵(qin)入(ru)式測(ce)量）、通用性強(qiang)（不限(xian)制樣品(pin)形態可(ke)直接測(ce)試）的優點，可(ke)以監(jian)測(ce)樣品(pin)所有的物理轉(zhuan)變現象結晶(jing)、融化、相轉(zhuan)變、多晶(jing)形態轉(zhuan)變等。
結晶分析儀 Rheolaser Crystal
Rheolaser Crystal用于研究樣品(pin)微(wei)觀結(jie)構的轉變(bian)(bian)過(guo)程，儀(yi)器基(ji)于先進(jin)(jin)的微(wei)流變(bian)(bian)學(xue)原理對樣品(pin)進(jin)(jin)行熱力學(xue)分析(xi)，監測所有物理現象(xiang)：結(jie)晶、融化、多(duo)晶形態轉變(bian)(bian)等(deng)。Rheolaser Crystal與Rheolaser Master類似(si)，同樣采(cai)用DWS多(duo)散斑(ban)擴散光譜學(xue)。入(ru)射的激光被樣品(pin)中的顆粒(li)散射，產(chan)生干涉，利用高速(su)(su)攝像(xiang)機捕捉散斑(ban)圖像(xiang)。散斑(ban)圖像(xiang)變(bian)(bian)換的速(su)(su)度(du)直接與顆粒(li)的運動(dong)速(su)(su)度(du)相關(guan)，顆粒(li)運動(dong)越(yue)快，散斑(ban)變(bian)(bian)化速(su)(su)度(du)越(yue)快。
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