2020-04-15
一、介紹
1、理論框架
顆(ke)(ke)粒狀材料和精(jing)細粉(fen)體在工(gong)業(ye)上有(you)著廣泛的(de)(de)應用(yong)，為(wei)了(le)控(kong)制和優化(hua)加工(gong)方(fang)(fang)法，必須對這些(xie)材料進(jin)行精(jing)確表征。表征方(fang)(fang)法既與(yu)顆(ke)(ke)粒的(de)(de)性(xing)質（粒度(du)、形態、化(hua)學成分(fen)等(deng)(deng)）有(you)關，也與(yu)粉(fen)體的(de)(de)行為(wei)（流動(dong)性(xing)、密度(du)、共混(hun)穩(wen)定性(xing)、靜(jing)電性(xing)能(neng)等(deng)(deng)）有(you)關。然而，關于散(san)裝粉(fen)體的(de)(de)物(wu)理(li)性(xing)能(neng)，大多(duo)數在研發或質量控(kong)制實(shi)(shi)驗室使用(yong)的(de)(de)技(ji)術是基(ji)于舊的(de)(de)測量技(ji)術。在過去(qu)的(de)(de)十年中，我們更新了(le)這些(xie)技(ji)術，以滿(man)足研發實(shi)(shi)驗室和生產部門目(mu)前的(de)(de)要求。特別是測量過程自動(dong)化(hua)并開發了(le)嚴格的(de)(de)初始化(hua)方(fang)(fang)法，以獲得可重復和可解釋的(de)(de)結果。利(li)用(yong)圖(tu)像分(fen)析技(ji)術提高了(le)測量精(jing)度(du)。
一些用以涵蓋(gai)對所有(you)工業加工粉體(ti)和(he)顆粒材料(liao)的測量方法應運(yun)而生(sheng)。在本應用中著重對GranuHeap設備進行介紹。
2、GranuHeap
當粉(fen)(fen)體(ti)被傾倒(dao)在平面時就會(hui)形(xing)成(cheng)了堆(dui)(dui)狀。*，休止(zhi)角(jiao)和(he)堆(dui)(dui)積形(xing)狀都(dou)與粉(fen)(fen)體(ti)特(te)性密切相(xiang)關(guan)。特(te)別(bie)是粘性粉(fen)(fen)體(ti)會(hui)形(xing)成(cheng)不(bu)規則(ze)的粉(fen)(fen)堆(dui)(dui)，而(er)非粘性粉(fen)(fen)體(ti)形(xing)成(cheng)規則(ze)的錐(zhui)形(xing)粉(fen)(fen)堆(dui)(dui)。因(yin)此，精確地測量粉(fen)(fen)堆(dui)(dui)形(xing)狀能(neng)夠獲(huo)得(de)粉(fen)(fen)體(ti)物理特(te)性的有用信息。
GranuHeap是一種基于對粉體堆形進行圖像處理和自動化分析的測量方法。為了獲得高重現性的結果，Granuheap使用了一個內徑等于圓形支架的套管，實驗開始前，套管將被安裝在粉體樣品的托架上。首先，用手將固定體積的粉體（通常為100毫升）填裝到套管后，套管以恒定的速度上升。此時，粉體從管中流出，在圓柱支架上形成粉堆。通過控制托架的旋轉，可以獲得不同方向上對應的粉堆投影。全自動圖像識別算法確定粉體/空氣界面的位置。休止角便是指與粉體堆投影圖像表面積相同的等腰三角形的角度。這個等腰三角形得形狀與粉堆內聚力相對應。在旋轉托盤時，從不同角度來計算每個圖像中粉堆的休止角，然后計算平均值。對于非粘性粉體，該靜態粘聚指數接近于零，當分體內部粘聚力增強時，該靜態粘聚指數增大。下表顯示了用GranuHeap得到的結果與粉體流動性之間的經驗關系。
二、實驗方案
1、材料
本應用中選擇三種不同的粉體：FlowLac100、GranuLac70和InhaLac400。上述三種粉體均由Meggle Pharma提供。
GranuLac是粒(li)度小(xiao)并(bing)且(qie)邊緣銳利的(de)乳糖顆粒(li)，具有粘性(xing)粉體的(de)性(xing)質(zhi)，在造(zao)粒(li)過程中十分有優勢(shi)。
InhaLac是一種高(gao)質(zhi)量的結晶(jing)乳(ru)糖(tang)粉，專為(wei)干粉吸入制(zhi)劑設計。
FlowLac是將(jiang)經過精磨(mo)的單晶(jing)乳(ru)糖(tang)(tang)混(hun)懸液(ye)(ye)進行噴霧干燥生產出粉(fen)體。當溶液(ye)(ye)中的乳(ru)糖(tang)(tang)被噴霧干燥時(shi)，水分被快(kuai)速去(qu)除(chu)，因此除(chu)結晶(jing)乳(ru)糖(tang)(tang)外，同時(shi)也(ye)產生了(le)無(wu)定形物和非晶(jing)狀的乳(ru)糖(tang)(tang)。
圖1 乳糖特性
2、方法
在(zai)每個實(shi)驗中(zhong)，我(wo)們選擇(ze)了直徑為(wei)40/30/20和10mm的(de)托架。為(wei)提高測量精度，將粉(fen)堆旋轉過(guo)程中(zhong)拍攝16張照(zhao)(zhao)片(pian)（每張照(zhao)(zhao)片(pian)都在(zai)托盤旋轉11.25度后拍攝）。在(zai)分析結束時(shi)，后拍攝一張照(zhao)(zhao)片(pian)，在(zai)測量時(shi)檢查粉(fen)堆的(de)完整性。
所(suo)有(you)實驗(yan)(yan)均在相同的濕度/溫度值（30% RH和21℃）下進行。所(suo)有(you)的實驗(yan)(yan)都(dou)重復了(le)5次。
輔料在實驗室人為(wei)存放了幾個月。因此(ci)，樣品會產生復(fu)雜的變化過(guo)程，其(qi)性(xing)能是(shi)否與(yu)生產商所描述新鮮粉(fen)體的規格一致就(jiu)很難知曉(xiao)。
3、實驗結果
下(xia)圖表示(shi)每種(zhong)粉(fen)體(ti)和(he)托盤直徑的休(xiu)止角對應關(guan)系。直線(xian)并不(bu)對應于模(mo)型，他們(men)只(zhi)是用來(lai)方便觀察。誤差棒顯示(shi)（對應5次重復性試驗獲得的休(xiu)止角的標(biao)準差）。
圖2 三種乳糖(tang)粉(fen)體的(de)休(xiu)止角與托盤直徑的(de)關系-直線僅是方便觀察(cha)
圖(tu)1可以總結出托(tuo)盤(pan)(pan)(pan)對休(xiu)止(zhi)角(jiao)(jiao)(jiao)結果(guo)的(de)影響。事實上，我(wo)們可以看到，對于(yu)(yu)流動(dong)性較(jiao)差的(de)粉(fen)體（靜止(zhi)角(jiao)(jiao)(jiao)度(du)(du)小于(yu)(yu)55度(du)(du)），托(tuo)盤(pan)(pan)(pan)直(zhi)徑(jing)越小，休(xiu)止(zhi)角(jiao)(jiao)(jiao)越小。然而，對于(yu)(yu)流動(dong)性“非常非常差”的(de)粉(fen)體（休(xiu)止(zhi)角(jiao)(jiao)(jiao)大于(yu)(yu)66度(du)(du)），托(tuo)盤(pan)(pan)(pan)直(zhi)徑(jing)與測量結果(guo)沒有(you)太大關(guan)聯(lian)（如果(guo)考慮誤差棒）。
然而，對(dui)于同(tong)一直徑(jing)的托盤，粉(fen)體流動性分(fen)類的趨勢是相同(tong)的。因此，可以很(hen)容易地實現分(fen)析分(fen)類，并(bing)且(qie)具有很(hen)高的精度（平均誤差(cha)接近3.5%）。后，由于粉(fen)堆形狀(zhuang)分(fen)析是相對(dui)測(ce)量，因此可以得出這樣(yang)的結論：更改托盤直徑(jing)不會(hui)直接影響分(fen)析結果。
三、結論
GranuHeap可以在多(duo)個尺寸規格的托盤條件下測(ce)量粉(fen)體的流動(dong)性(xing)，并具(ju)都有很高的精確度（乳(ru)糖粉(fen)的平(ping)均誤差3.5%）
托盤尺寸對測量結果有輕微(wei)的(de)(de)影(ying)響，然而(er)(er)，就流動性變化趨勢而(er)(er)言是相同的(de)(de)，因此粉體的(de)(de)分類是不隨所使(shi)用的(de)(de)托盤尺寸不同而(er)(er)產生不同的(de)(de)結果。
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