2023-05-16
介紹(shao)
氨氣程序升溫脫附（NH3-TPD）通常(chang)用于評價固體酸催化劑(ji)（如沸石）的酸度（酸量，酸強度[吸附熱(re)]）。在許多情況下，TPD譜中有(you)兩個峰(feng)值， l峰(feng)（低溫）和 h峰(feng)（高溫）。
l峰來自氨分子，氨分子通過氫鍵吸附在酸性位點上形成NH4 +陽離(li)子(zi)(zi)上，并且不(bu)能(neng)用來指示(shi)酸(suan)性。然而(er)，對(dui)于酸(suan)度較(jiao)弱的分子(zi)(zi)篩(shai)，如Y型分子(zi)(zi)篩(shai)，l峰(feng)和h峰(feng)會發生重(zhong)疊(die)，難以評價(jia)酸(suan)度。
本報告描述了使用水蒸汽處理進行NH3-TPD測量程序和注(zhu)意事項，該方法(fa)被認為(wei)可有效消除(chu)l峰。
實驗
1. 測量原理
探針分子（氨(an)氣）吸附(fu)到(dao)樣(yang)品上直至達到(dao)平(ping)衡后，樣(yang)品的溫(wen)度在(zai)載氣流中(zhong)不斷升(sheng)高，并測量脫附(fu)的探針分子。
然而，正如上一節所提到的，l峰不是酸性的標志，而是氨與NH4+陽離子進一步氫鍵的標志。這可以通過平衡吸附后的水蒸氣處理來去除。然而，如上一節所述，l峰不是酸量的標志，而是氨與NH4+陽離子進一步氫鍵(jian)的(de)標(biao)志。這(zhe)可以通過(guo)吸附平衡后的(de)水蒸汽(qi)處理來(lai)去除(chu)。
但是，由于(yu)分(fen)子篩在孔隙中吸附(fu)了水(shui)，因(yin)此在測(ce)(ce)量(liang)TPD時，檢(jian)測(ce)(ce)器需要(yao)分(fen)別檢(jian)測(ce)(ce)水(shui)和(he)氨(an)。此外，由于(yu)水(shui)蒸氣是在高溫下引(yin)入的(de)，因(yin)此該方法不適用(yong)于(yu)一些性質(zhi)受水(shui)蒸氣改變的(de)樣品。
在本報告中(zhong)，（BELMASS）Q-mass（四極桿質譜儀）用(yong)于檢測脫(tuo)附下的質量數(shu)為16的氨。不使(shi)用(yong)質量數(shu)17的譜峰(feng)，因為峰(feng)值在17處會受到脫(tuo)附水的影(ying)響。
2. 在標準條件下對NH3-TPD參考樣品進行測量
在以下條件下進行NH3-TPD測量。
3. 水蒸氣處理后測試NH3-TPD標準樣品
在以下條件下進行NH3-TPD測量。
結(jie)果與討論
在NH3-TPD測定固體酸催(cui)化劑如分(fen)子篩時(shi)， 探索了水(shui)蒸汽處理(li)以去除l峰。在l峰和h峰重疊(die)的情況下，它會(hui)更有效。
根(gen)據參考文獻1），對于蒸(zheng)汽(qi)處(chu)理，通(tong)過樣(yang)品(pin)池(chi)重復抽真(zhen)空和引入(ru)蒸(zheng)汽(qi)，進行蒸(zheng)汽(qi)處(chu)理。然(ran)而，催(cui)化(hua)劑(ji)分析儀[BELCAT II]是(shi)一種(zhong)常壓動態流動法(fa)設備，因此通(tong)過鼓(gu)泡法(fa)用惰性氣體在常壓下通(tong)入(ru)飽(bao)和的水(shui)蒸(zheng)氣。
實驗結果表明，蒸汽處理幾乎完全消除了l峰，h峰形狀幾乎未改變，表明NH3-TPD測量中(zhong)的蒸(zheng)汽(qi)處理對于消除l峰和詳細測試h峰非常有效。
要使用 [BELCAT II] 進行 NH3-TPD 測量，需要蒸汽附件和 四極桿質譜儀 [BELMASS II]。
作者：Shogo TAWADA博士(shi)
1）H.Igi，N.Katada和M.Niwa，Proc.12th International。分子篩。第2643頁（1999年）
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