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Turbiscan-DNS 實時在線研究乳化過程

2023-02-16

介紹:

在不同的乳化過程中,為尋找的工藝需要高水平的專業知識來不斷篩選出合適的條件(如混合葉片形狀和均質化類型、速度參數或者時間……)。通常需要在整個乳化過程之后外加粒度分析儀進行粒度測量來判斷研究乳化過程的工藝好壞。這需要繁瑣的來回采樣和儀器準備,限制了實時分析的可能。Turbiscan®是(shi)直接(jie)穩(wen)定性測量的領(ling)先技(ji)術,由于Turbiscan-DNS型號獨(du)具特色(se)的TLOOP循(xun)環功能(neng),為實(shi)時乳(ru)化粒徑(jing)測量提供了一個(ge)快(kuai)速(su)且更加方(fang)便實(shi)用的方(fang)法。


· 實時在線

· 不稀釋不破壞

· 快速實用


Turbiscan-DNS如何實現?

Turbiscan技術(shu)基(ji)于(yu)靜態多光散射(she)(SMLS),包括用紅外(wai)光源照射(she)樣品,并獲取背(bei)散射(she)(BS)和(he)透射(she)(T)信號。

公式:BS and T = f(φ, d, np, nf)


根據Mie米氏理論,儀器的BS(背散射光信號)和T(透射光信號)與顆粒的濃度(φ)以及顆粒的大小(??)直接相關,連續相折射率 (????) 和分散相折光率(????) 是固定參數。BS和T的測量可以通過儀器掃描獲得,并以此信號間接換算出顆粒粒徑或濃度。樣品在沒有任何稀釋的情況下就可以使用Turbiscan-DNS進行測試。Turbiscan-DNS型號可以提供均勻性和穩定性測量,也可以在非常高的頻率下進行快速在線測量。


此外,Turbiscan DNS包含了兩個用(yong)于在線表征分散(san)狀態和分散(san)性的功能:一個是混合功能(TMIX),用(yong)于直接在測量池內使用(yong)攪拌棒進行自動快速配方(fang)篩選。另(ling)一個為循(xun)環功能(TLOOP),用(yong)于中(zhong)試放大或實時流(liu)程優化。



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實(shi)驗:

實驗目的:研究兩種不同的(de)乳化方(fang)法的(de)效率(lv):超(chao)聲(US)和工業(ye)分散(san)器(Utraturrax-UT)

乳液類型:20%O/W乳液,用1%吐溫80作為乳化(hua)劑。

樣品制備:表(biao)面(mian)(mian)活(huo)性劑與水混合。在磁(ci)力攪拌(ban)下將(jiang)油加入到水/表(biao)面(mian)(mian)活(huo)性劑溶液(ye)中,攪拌(ban)2分(fen)(fen)鐘以形成預混合物。將(jiang)預混合物在不同的(de)振幅和速度(du)下均化15分(fen)(fen)鐘:

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實驗過程:BS和T的(de)(de)測量是在(zai)均質(zhi)過程中使(shi)用TLOOP功(gong)能直接(jie)進行的(de)(de):通(tong)過循環泵(beng)將乳液泵(beng)入和泵(beng)出Turbiscan池,從而與配方“反應器(實驗釜(fu))"形成循環回(hui)路。這種在(zai)線設置可直接(jie)測定混合(he)條(tiao)件下(xia)的(de)(de)天然粒(li)(li)徑。無(wu)需人工采(cai)樣(yang),每秒可采(cai)集多(duo)達10次數據。這確保了在(zai)沒有(you)任何稀釋或外力的(de)(de)情況下(xia),對顆粒(li)(li)演(yan)變(尺寸、濃(nong)度)進行實時監測。

實驗結果:

下圖說明了不同(tong)乳化工藝(yi)條件下的平均粒徑(dSMLS)隨時(shi)間的變化。

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圖1.在不同均質條件下乳化液粒度隨(sui)著時間的關系


UT VS 超聲波

在(zai)均質化過程中,兩個方式(shi)下的樣(yang)品粒(li)度變化顯著不同。在(zai)最(zui)初的幾(ji)分(fen)鐘內(nei),Ultraturrax的效(xiao)率(lv)(lv)更高,樣(yang)品粒(li)度更小(xiao)。然而(er),從長遠來看(kan),它(ta)的效(xiao)率(lv)(lv)會下降,最(zui)終,超(chao)聲波破碎產生了更小(xiao)的液滴。


分散能量的影響(xiang)

從圖(tu)1的(de)圖(tu)表中,可以根據分散工具的(de)不同(tong)轉速來評估(gu)初始階段(duan)形成的(de)液滴尺寸。圖(tu)2顯示了10分鐘后的(de)最終顆(ke)粒尺寸。

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圖2.超聲和ultraturrax乳化10分(fen)鐘后的粒(li)徑

圖(tu)2提供了對該過程的(de)另(ling)一個(ge)(ge)層次的(de)理(li)解:在(zai)整個(ge)(ge)乳(ru)化過程中,超(chao)聲(sheng)波產(chan)生更細的(de)乳(ru)液(液滴(di)尺寸(cun)更小(xiao))對于UT而言,在(zai)轉速(su)>15 000rpm的(de)速(su)度(du)下工(gong)作(zuo)對顆(ke)粒粒徑達到微米尺寸(cun)再減(jian)小(xiao)非常(chang)有用(yong)的(de)。而且轉速(su)越高,粒度(du)會越小(xiao)。


而對(dui)(dui)于超聲波,盡(jin)管(guan)能(neng)量(liang)范(fan)圍很(hen)廣,但能(neng)量(liang)的(de)百分(fen)比(bi)高(gao)低對(dui)(dui)最終液滴尺寸(cun)的(de)影響并(bing)不明顯,在達到30%以上后,對(dui)(dui)粒徑減(jian)小(xiao)的(de)作(zuo)用就會下降(jiang),只是更高(gao)的(de)能(neng)量(liang)百分(fen)比(bi)有助于加快尺寸(cun)減(jian)小(xiao)這一個過程。


總結:

具有TLOOP功能的Turbiscan®技(ji)術(shu)能(neng)更快速實時在(zai)線研究(jiu)乳(ru)化(hua)的工藝(yi)和過程(cheng)。這也(ye)是使用了(le)TLOOP模塊(kuai)的Turbiscan參與乳(ru)化(hua)過程(cheng)篩選的優勢所在(zai)。

節省時間

乳(ru)化過(guo)程(cheng)中在(zai)線監測乳(ru)化粒(li)徑,無需手(shou)動取樣。該(gai)模(mo)塊(kuai)直接(jie)連接(jie)到配方“反應器(反應釜)"。因此,節約(yue)了使(shi)用傳統粒(li)度分(fen)析儀進行(xing)采樣和(he)準備測量所需的大量時間。

不稀釋不破壞樣品

而其他技術需要高水平的稀(xi)釋或附加力,其對顆粒尺(chi)寸的影響不(bu)能忽略。

分散工藝穩定性一體化

一旦選擇了在(zai)設定時間內(nei)達到所需粒度的(de)工藝(yi),Turbiscan技術也(ye)可以幫助調整配方性(xing)質和穩定性(xing)。


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