2022-12-16
介紹
在電池的開發和生產過程中，為了確保產品的高質量、性能以及安全性，原材料、中間產物和成品的質量控制（QC）是必需的。而使用FlashSmart 元素分析儀是一個簡單快速的監測這些產品的元素組成的方法。FlashSmart 主要關注兩種元素(su)：碳和(he)硫。
碳和硫元素的測定可以幫助了解有關材料純度的信息。這一點至關重要，因為生產中的材料純度的變化會導致雜質的引入，并最終影響電池的使用壽命以及容量。
分析(xi)不同碳(tan)含量(liang) 的LiFePO?陰(yin)極(ji)的電(dian)化學性質，以確(que)定碳(tan)作(zuo)為(wei)導電(dian)添加劑的作(zuo)用。而對(dui)鉛膏耗盡(jin)的電(dian)池則分析(xi)硫含量(liang)。用于(yu)生(sheng)產負極(ji)的石(shi)墨材料也(ye)進行碳(tan)和硫的測定。
方法
FlashSmart 元素分(fen)析(xi)儀（圖(tu)1）使(shi)用(yong)動(dong)態瞬燒閃點技術進行定量元素分(fen)析(xi)，使(shi)用(yong)賽默飛(fei)世(shi)爾科技FlashSmart 元素分析儀可(ke)以對電(dian)池樣品進行(xing)同時(shi)測(ce)(ce)定的同時(shi)并給予準確精密的CHNS結果，樣品稱量(liang)在(zai)錫膠囊中(zhong)(zhong)，并通(tong)過賽默飛世(shi)爾 科(ke)技™ MAS Plus 自動(dong)進樣器將(jiang)其引(yin)入(ru)燃(ran)(ran)燒反(fan)應管。燃(ran)(ran)燒后，產生(sheng)的氣(qi)體在(zai)氣(qi)相(xiang)色(se)譜柱中(zhong)(zhong)分離，并由熱(re)導檢測(ce)(ce)器（TCD）檢測(ce)(ce)（如(ru)圖1）。
對于CHNS的重量百分比測定，賽默飛世爾科技™ EagerSmart ™數據處理軟件可以自動生成一份完整的報告，并在分析結束時顯示。
另外也可通過火焰(yan)光度檢測(ce)器（FPD）進行單一硫元素測(ce)定(ding)，或(huo)同時檢測(ce) NCS 三種(zhong)元素。
圖1
結果
儀器對不同的電池和石墨樣品進行了分析，以展示FlashSmart 元(yuan)素(su)分析儀在CHNS重(zhong)量百(bai)分比(bi)測定(ding)方面(mian)的性能。
磷酸鐵鋰電(dian)池的碳元素數(shu)據
LiFePO?陰(yin)極(ji)的容(rong)量隨著(zhu)導電添加(jia)劑(ji)含量（炭黑(hei)或(huo)炭黑(hei)石墨混合物）的增(zeng)加(jia)而增(zeng)加(jia)。因(yin)此(ci)，如表1所示，準確精密的碳含量測定(ding)對于QC至(zhi)關(guan)重要(yao)。測試使用K因(yin)子作為校準方法(fa)，使用天冬氨(an)酸標準品進行校準。樣(yang)品重量約(yue)為8-9毫克。
鉛(qian)膏（硫酸鉛(qian)、氧化鉛(qian)、鉛(qian)）耗盡電池的硫數據
硫(liu)含(han)量(liang)的(de)(de)測定(ding)很重(zhong)要，因為(wei)硫(liu)元(yuan)素會(hui)影響電(dian)池(chi)的(de)(de)壽(shou)命(ming)并(bing)導致電(dian)池(chi)容量(liang)的(de)(de)降低。表2展示了鉛(qian)膏耗(hao)盡的(de)(de)電(dian)池(chi)中硫(liu)元(yuan)素重(zhong)量(liang)百分(fen)比測定(ding)的(de)(de)準(zhun)(zhun)(zhun)確性(xing)和精密度。測試(shi)以(yi)K因子為(wei)校準(zhun)(zhun)(zhun)方法，用2,5-雙(5-叔丁基-2-苯(ben)并(bing)惡唑(zuo)基)噻(sai)吩（BBOT）標準(zhun)(zhun)(zhun)品進行校準(zhun)(zhun)(zhun)。樣(yang)品重(zhong)量(liang)為(wei)2-6mg，具(ju)體取決于樣(yang)品。
通(tong)過(guo)(guo)TCD檢測(ce)器測(ce)定(ding)CHNS以及通(tong)過(guo)(guo)FPD檢測(ce)器測(ce)定(ding)痕量(liang)硫，用于石墨質量(liang)控制
對于鋰離子電池，陽極材料通常由石墨粉制成。實驗對于電池中石墨材料進行C和S元素的分析測定，以評估材料純度。表3展示了如何在單次運行中高精度測定4種元素（CHNS），表4 說明還可使用FlashSmart 元素分(fen)析儀和(he)FPD檢測器進行痕量硫測定(ding)。
石墨樣品(pin)通過球磨(mo)機均質化。對于(yu)CHNS測定，使用K因子(zi)作(zuo)為(wei)校(xiao)準(zhun)方法(fa)，用2 - 3 mg BBOT標(biao)準(zhun)品(pin)進行校(xiao)準(zhun)。樣品(pin)重量為(wei)1.8- 2.2mg；為(wei)了實現完全(quan)燃燒(shao)，氧(yang)流(liu)量為(wei)300毫升/分(fen)鐘，氧(yang)氣注(zhu)入時(shi)間為(wei)13秒。
痕量硫元素通過(guo)FPD檢(jian)測(ce)儀測(ce)定，儀器使用(yong)土(tu)壤參考(kao)標樣（0.0033 S%）進行(xing)校準，使用(yong)二(er)次擬合(he)作為(wei)校準方(fang)法；樣品重量為(wei)1 - 2毫克。稱(cheng)量標準品和樣品后在錫膠囊中加(jia)入五氧化二(er)釩。
表3. 石墨樣品(pin)的CHNS測定(ding)
表4. FPD檢測器測定(ding)石墨樣(yang)品的痕量硫
結論(lun)
基于燃燒（改良Dumas方法）的FlashSmart 元素分析儀可以從低含量到高含量的寬廣范圍內測定電池材料的CHNS元素，并且不使用樣品消化或有毒化學品，而傳統測試方法通常是需要的。CHNS或NCS可以在一次樣品檢測中輕松完成，專用的 EagerSmart 數(shu)(shu)據(ju)(ju)處理軟件可為您提(ti)供(gong)自定義的(de)數(shu)(shu)據(ju)(ju)報告(gao)。
痕量的硫元素也可以通過對分析條件進行微小修改，使用FPD檢測器進行分析。FlashSmart 元素分析(xi)儀在以經濟高效和簡(jian)單的(de)方式分析(xi)不同電池(chi)材料的(de)同時，表現(xian)出(chu)出(chu)色的(de)可(ke)重復性(xing)(xing)，再現(xian)性(xing)(xing)，準確性(xing)(xing)和精密(mi)度。
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