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采用EDXRF快速可靠的測試鐵礦石壓片樣品

2022-11-29

簡(jian)介(jie)

由于鋼鐵(tie)工業對(dui)鐵(tie)礦(kuang)石的(de)(de)(de)高需求(qiu),使之(zhi)成(cheng)(cheng)為當今社會最(zui)重要的(de)(de)(de)商(shang)品(pin)之(zhi)一(yi)。然而(er)鐵(tie)礦(kuang)石中(zhong)的(de)(de)(de)一(yi)些成(cheng)(cheng)分會干(gan)擾生產過(guo)(guo)程或者對(dui)最(zui)終產品(pin)的(de)(de)(de)性質(zhi)產生負面作用。因此,監(jian)控鐵(tie)礦(kuang)石的(de)(de)(de)化學(xue)成(cheng)(cheng)分不僅對(dui)煉(lian)鋼過(guo)(guo)程控制(zhi)有(you)重要作用,也有(you)助于優(you)化鋼鐵(tie)生產過(guo)(guo)程中(zhong)的(de)(de)(de)熔爐(lu)加料工藝(yi)。


在(zai)鐵礦石樣(yang)品中(zhong),一些(xie)元素(su)是必須(xu)被監控的。除了主含量元素(su)Fe,還有 Si, Ti, Ca, Mg, Mn, Al, 和(he)P元素(su)也(ye)需要(yao)關(guan)注。即使這些(xie)元素(su)的含量非(fei)常低,但對鋼鐵生產過程和(he)成(cheng)品質量有著顯著的影響。


礦石(shi)開采時的過程控制經常(chang)需(xu)要快速獲取化學成(cheng)分含量(liang)結果,因此從采樣到(dao)出結果之間的時間越短越好。


基于這個原(yuan)因(yin),本(ben)報告所測得(de)的鐵礦石(shi)樣(yang)品(pin)(pin)已制成壓片(pian)狀態。相比(bi)于熔片(pian)制備,這種(zhong)方法大(da)大(da)簡化和縮短了樣(yang)品(pin)(pin)制備時間,這意(yi)味著在樣(yang)品(pin)(pin)采集后,能(neng)夠更快得(de)到結(jie)果。


儀器

能量色散X射線熒光光譜法(EDXRF)是這類采礦應用的分析技術。S2 PUMA是一款簡單易用的臺式設備,配備HighSense® 硅漂移探(tan)測器 (SDD) 和(he)Pd靶(ba)X射(she)線(xian)管。


將樣(yang)品(pin)進行(xing)壓片處理可以在不同的(de)分析條件下進行(xing)測試。因此(ci),測量(liang)(liang)室可以使(shi)用空(kong)氣(qi)(qi)(qi)或(huo)氦(hai)(hai)氣(qi)(qi)(qi)氣(qi)(qi)(qi)氛,也可以采用可選配(pei)的(de)真空(kong)模式。如(ru)果需要(yao)測量(liang)(liang)輕質元素,如(ru)本(ben)報告中(zhong)的(de)Mg或(huo)者P,空(kong)氣(qi)(qi)(qi)會吸收大量(liang)(liang)的(de)低(di)能輻(fu)射,因此(ci)不應(ying)使(shi)用空(kong)氣(qi)(qi)(qi)氣(qi)(qi)(qi)氛,而(er)氦(hai)(hai)氣(qi)(qi)(qi)克服了這(zhe)個問題。然而(er),全球(qiu)氦(hai)(hai)氣(qi)(qi)(qi)價格的(de)上漲和潛在的(de)當地供應(ying)問題意味著(zhu)每個樣(yang)品(pin)的(de)測試成(cheng)(cheng)本(ben)要(yao)高得多,即使(shi)氦(hai)(hai)氣(qi)(qi)(qi)用量(liang)(liang)不大的(de)情況下。因此(ci),在空(kong)氣(qi)(qi)(qi)或(huo)氦(hai)(hai)氣(qi)(qi)(qi)下進行(xing)測試都會有一些不足之(zhi)處。真空(kong)模式為所有元素提(ti)供了的(de)測量(liang)(liang)條件,并使(shi)每個樣(yang)品(pin)的(de)測試成(cheng)(cheng)本(ben)降到(dao)最低(di)。S2 PUMA可以配(pei)備真空(kong)泵,因此(ci)該(gai)儀器能夠以最低(di)的(de)成(cheng)(cheng)本(ben)提(ti)供的(de)分析結果。


樣(yang)品制備

本報告測試了鐵礦(kuang)石樣品(pin)(pin)中受關注的(de)主(zhu)量(liang)元素(su)和微量(liang)元素(su),能夠快速簡(jian)單的(de)對采礦(kuang)過程進(jin)行(xing)質(zhi)控(kong)。稱取10g的(de)鐵礦(kuang)石樣品(pin)(pin)粉(fen)末和粘合劑,在150kN的(de)壓(ya)(ya)力下壓(ya)(ya)制成片。


測試(shi)參數

定義了2個測試條件(jian)。對(dui)管電流(liu)進行了優化和固定,以獲得各元素(su)的(de)最大計數率。表1顯示了詳細的(de)測量參(can)數。所有(you)測量均在真空條件(jian)下進行。

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表1: 不同元素的測試參數



校準

采(cai)用了(le)(le)一套(tao)18個標樣(yang)對Fe、P、Mn、Si、Al、Ti、Ca、Mg和Cl進行(xing)工作曲線校準。該套(tao)標樣(yang)的含(han)量結果已經(jing)過其他方法的驗證。表2顯示了(le)(le)用于校準標準曲線的不同鐵礦石(shi)標準品(pin)的濃度(du)范圍。



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表2: 用于(yu)鐵礦(kuang)石標準曲(qu)線的濃度范圍


表(biao)2也(ye)給(gei)出了不同(tong)元素標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)曲線的標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)偏差(cha)。標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)曲線的標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)偏差(cha)(SD)是對(dui)校(xiao)準(zhun)(zhun)精度(du)(du)的一種度(du)(du)量(liang)。表(biao)2中的低SD值顯示了該儀器的高性能。


圖1和2分別顯示了Fe和Mn的校準曲(qu)線。

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圖1: Fe的標準曲線

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圖2: Mn標準曲線




為了(le)獲得更好(hao)的結(jie)果(guo),標樣(yang)需要與待測樣(yang)品(pin)的礦(kuang)物性(xing)質(zhi)相匹配。如果(guo)沒有合適(shi)的標樣(yang), 可(ke)將(jiang)礦(kuang)山樣(yang)品(pin)消解并(bing)通過其他方法定(ding)值,配合此(ci)定(ding)值結(jie)果(guo),再將(jiang)樣(yang)品(pin)進(jin)行壓片,既可(ke)成為采礦(kuang)現場的日常分析校準用的二次標樣(yang)。

 

結果

本(ben)儀器的精密度(du)通(tong)過重復測試相(xiang)同鐵礦石(shi)樣(yang)品10次得(de)到驗證。每次測量,樣(yang)品都有(you)放入(ru)測量室和從測量室移出。

表(biao)3給出了(le)10次重復性測試(shi)的結果,并對鐵礦(kuang)石樣品進行了(le)精密度和準(zhun)確度測試(shi)。


圖3顯示了一個鐵礦石樣品的SiO2測量的重復性。紅線表示測量值的標準偏差許可范圍。可在儀器軟件中給每個元素定義此閾值。如果待測樣品的結果不在此范圍內,會立即顯示出來。這就解放了操作員的工作時間,使他可以把精力集中在過程控制上。



表 3: 鐵礦石樣品10次重復性測試結果

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圖3: 典型鐵礦石樣品中SiO2的重復性測試




結論

數據表明,配備HighSense® detector的EDXRF S2 PUMA具有優異的性能。通過一套18個標樣,可以測試鐵礦石中的9種重要元素。采用壓片法制備樣品簡單、快速。因此,可避免耗時的制備步驟,從而直接向采礦過程控制提供分析反饋。此報告顯示出的高精準度表明S2 PUMA是鐵礦石化學成分監測的理想方法。


以上文(wen)章來源于(yu)布(bu)魯(lu)克(ke)X射線部門,作者:Dr. Soodabeh Durali-Müller, Frank Portala, Bruker AXS, Karlsruhe, Germany



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