2021-10-29
法國formulaction公司創新和開發的Horus coating成膜分析儀運用MS-DWS原理測量。Horus coating基于通過自適應散斑分析干涉術（ASSI.）直接處理后向散射光。當激光光源被發送到平面樣品時，其各種折射率不同的成分，如乳膠或顏料顆粒，開始散射激光光源發射的入射光。散射激光再通過數碼相機顯示，顯示出背散射波起伏的建設性和破壞性干擾，具體表現為出現明暗相間的暗斑和亮斑相夾的散斑圖像。而由此產生的圖像稱為所謂的“斑點圖像"。樣品中的任何運動都會引起背散射光干涉的波動。因此，散斑圖像的波動頻率可以跟蹤散射體的運動。散斑圖像上的光斑波動速度隨著樣品的干燥而降低，即散斑圖像的變形速度隨時間而降低。隨著薄膜的逐步形成，由于粘度和薄膜相干性的增加，散射體的運動相應會減少。當結構不再發生變化時，即當膜形成時或者干燥完成時，散斑圖案的平均變形速度保持不變，散斑圖像保持不變。觀(guan)察到隨時(shi)間變(bian)化的流動(dong)性因(yin)子減小，因(yin)此布朗(lang)運動(dong)減小，因(yin)此粘(zhan)度增大(da)。斜(xie)率的每個(ge)變(bian)化對應于干燥機制(zhi)的變(bian)化。
1.1實驗方法
取確定量（200微升）的樣品。 將產品涂抹在基材上，保證樣品厚度的均勻性和一致性，并 將樣品池在成膜分析儀（Horus）下進行測量，測量參數是：室溫，確定的空氣濕度，金屬基材。
1.2 儀(yi)器(qi)
成膜分析儀，法國FORMULACTION公司
1.3 實驗(yan)原(yuan)理
Horus是(shi)一(yi)種(zhong)成膜分析儀(yi)，采用了(le)一(yi)項*的專利技術，稱為“自適應散斑成像干涉法"： 當激光(guang)照射(she)樣品(pin)時，光(guang)子穿透樣品(pin)并被(bei)粒子、液滴、纖維等物體（任何(he)光(guang)學指數不同于體的(de)(de)(de)(de)材料，它散(san)射(she)激光(guang)）后向散(san)射(she)。當攝(she)像(xiang)機被(bei)用作后向散(san)射(she)波(bo)的(de)(de)(de)(de)檢(jian)測(ce)器時，會(hui)顯示一個稱為“散(san)斑(ban)"的(de)(de)(de)(de)干(gan)擾圖像(xiang)。散(san)斑(ban)圖像(xiang)上(shang)的(de)(de)(de)(de)暗斑(ban)和(he)亮斑(ban)分別(bie)是由(you)背散(san)射(she)波(bo)之(zhi)間(jian)的(de)(de)(de)(de)破壞性干(gan)擾和(he)構造性干(gan)擾引起(qi)的(de)(de)(de)(de)。從(cong)而對樣品(pin)內(nei)部散(san)射(she)體隨時間(jian)變化的(de)(de)(de)(de)運動(dong)進行光(guang)學測(ce)量。
分析深度是光對樣品的穿透深度，這取決于樣品的性質（濃度、粒徑和折射率）。注入到介質中的光子在幾個l*內穿透，l*是光在介質中的傳輸長度。l*也被定義為光子路徑，在此之后光子方向*隨機。因此，光線的穿透深度與l*成正比。Horus的敏感深度高達傳輸長度l*的30倍。
1.3.1干燥過程對(dui)應的(de)數據變化四個階段(duan)
•階段I：此階(jie)段(duan)稱為蒸發(fa)階(jie)段(duan)。散(san)(san)射(she)體(ti)散(san)(san)布在主(zhu)體(ti)中，并經歷快(kuai)速的布朗運動。溶劑(ji)從(cong)薄膜中蒸發(fa)，散(san)(san)射(she)體(ti)（例如顆粒，乳(ru)劑(ji)液(ye)滴……）濃(nong)縮(suo)。第一階段的持(chi)續(xu)時間可能與樣品的開放時間有關：只要顆粒充(chong)分分散(san)在薄膜中，它們就(jiu)可以自由移動并且(qie)涂料(liao)仍可使用。
•第二(er)階段：固體中的(de)高濃(nong)度會導致堆積過程。該階段在干燥動力學上表現為擾動區域，顯示了當顆粒接觸在一起時的(de)加速(su)和減速(su)。此(ci)步驟也稱為顆粒(li)的重新排列(lie)期。第二階段的結束對應于特征時間為顆粒(li)的緊密堆積。
•第三階(jie)段：在此階(jie)段，觀察到流(liu)動(dong)系數(shu)在干燥動(dong)力(li)學上急劇下(xia)降，然(ran)后緩慢(man)下(xia)降。流(liu)動(dong)性因子的(de)(de)急劇下(xia)降對應(ying)于(yu)大(da)量水(shui)(shui)的(de)(de)消失(shi)，顆粒被很好地堆積，并且只有間隙水(shui)(shui)保(bao)留在膜中(zhong)。在此階(jie)段，粒子發生變(bian)形，密(mi)閉排列的(de)(de)陣列中(zhong)充滿(man)水(shui)(shui)隙的(de)(de)粒子變(bian)形，到達不再(zai)有水(shui)(shui)的(de)(de)菱形十二面體。通常由觸(chu)碰時間自(zi)動(dong)計(ji)算出的(de)(de)特征時間T3通常對應(ying)于(yu)干(gan)觸時(shi)間Horusoft作為(wei)階段(duan)III在干燥動力學(xue)上的(de)最大曲(qu)率。
•階(jie)段IV：跨越聚合物/聚合物邊界的(de)相互擴散或(huo)液(ye)滴的(de)聚結以形成均(jun)勻的(de)膜。在IV階段之后，流動性(xing)因數不再隨時間變化，通常對應于(yu)稱(cheng)為T4的干燥困難時間(jian)。
1.4實驗數據
樣品(pin)：吡己1，200微升，16℃，濕度35%。T1-1: 4900s 1.28Hz T1-2: 6672s 0.40Hz T1-3：7935s 0.00029Hz
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樣品：吡買2。200微升，17℃，濕度35%。T1-1: 7168s 1.25Hz T1-2: 9068s 0.12Hz T1-3：9986s 0.00037Hz
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樣品：納3。200微升，17℃，濕度40%。T1-1: 6803s 1.29Hz T1-2: 11705s 0.27Hz T1-3：12931s 0.00021Hz
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樣品：乳4。200微升，17℃，濕度35%。T1-1: 7840s 1.29Hz T1-2: 12160s 0.99Hz T1-3：19549s 0.00031Hz
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樣品：微5。200微升，18℃，濕度40%。T1-1: 866s 1.30Hz T1-2: 7924s 0.35Hz T1-3: 12938s 9.1E-05Hz
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2. 結論
乳4樣(yang)品到(dao)達T3的時(shi)間最(zui)長，即(ji)樣品(pin)干(gan)燥時(shi)間最(zui)長，干(gan)燥時(shi)間最(zui)短的是吡己1.
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