2021-10-09
從下(xia)圖(tu)(tu)(圖(tu)(tu)1)所示(shi)的(de)SEM圖(tu)(tu)像(xiang)來看,NH4型(xing)ZSM-5是尺寸約為200 nm的(de)多面體層狀顆粒的(de)集合體,通過(guo)在535℃下(xia)(xia)加熱和在大氣壓(ya)下(xia)(xia)加熱3 h制備的(de)H+型ZSM-5可以(yi)確認(ren)由(you)顆粒之(zhi)間的狹縫型微孔組成。
H+型ZSM-5的N2(77.4K)脫附等(deng)溫線(圖2),顯(xian)示(shi)出遲(chi)滯環(huan)閉合在相對壓(ya)力p/p0=0.43處,可以看到顆粒(li)間存(cun)在介孔。吸(xi)附曲線可歸(gui)類(lei)為I+IV型(xing),也顯(xian)示(shi)出顆粒(li)內有微(wei)孔存(cun)在。
等溫線(xian)的分(fen)支如圖3所示。從直(zhi)線(xian)的斜率①,總(zong)表面積(ji)(Aex+Ameso+Amicro)可以從直(zhi)線(xian)的斜率來(lai)評價,②直(zhi)線(xian)斜率:外(wai)表面積(ji)+中孔表面積(ji)(Aex+Ameso),③分(fen)離(li)枝得到(dao)外(wai)表面積(ji)Aex為3.1m2/g,Ameso為(wei)29m2/g,Amicro為371m2/g。此(ci)外,通過切(qie)線 ② 和 ③反(fan)向延長至t=0處,由吸附量(liang)(B-A 點(dian))差值(zhi)得出(chu)介孔的(de)體(ti)積(Vmeso),并根據吸附量(liang)(A點(dian))得出(chu)微孔體(ti)積Vmicro。Vmeso為0.04 cm3g-1,Vmicro為0.15 cm3g-1。表1顯示以上比(bi)表面積(ji)和孔(kong)體積(ji)得結(jie)果。
使用INNES方法計(ji)算該(gai)H+型沸石材料的介孔,在第8篇文章中有單獨介紹。
圖(tu)3 大氣壓(ya)熱處理(li)后的(de)H+型沸石(shi)的t-曲(qu)線
◇ 切線①的斜率:全表面(mian)積(ji) Aex+Ameso+Amicro
◇ 切線(xian)②的斜率(lv):外表面積+介孔表面積 Aex+Ameso
◇ 切線(xian)③的斜率:外表面積 Aex
◇ 點A的吸附量: 微(wei)孔體積 Vmicro
◇ 點B的吸附(fu)量: 微孔體積+介(jie)孔體積 Vmicro+Vmeso
表1. 多孔(kong)(kong)沸石的比表面和(he)孔(kong)(kong)結構的計算方法