2021-08-26
通過對顆粒粒徑和形狀的分析來表征增材制造業和其他冶金工藝過程中金屬粉末的給料質量控制-如何量化團聚體
簡介
增材制造(zao)業是利(li)用金(jin)屬粉末(mo)生(sheng)產金(jin)屬零部件的(de)粉末(mo)冶金(jin)工藝。與下面列出(chu)的(de)其他流程相(xiang)比來說有以(yi)下優(you)點。
1) 生(sheng)產最復雜的(de)零部件(jian)-通道狹窄、壁薄和(he)無需組(zu)裝(zhuang)
2）可以(yi)按需(xu)生產單個零部件，使用CAD程序，無需(xu)加工(gong)工(gong)具成本
3）易(yi)于運(yun)輸(shu)。按照需求增材設(she)備可移動到不同地(di)點
最常用的粉(fen)末(mo)冶(ye)金(jin)過(guo)程：
l 壓實&燒結：壓實粉末并將(jiang)壓實后(hou)的粉末燒結
l 粉末鍛造：壓實/燒結后的(de)部分加熱并(bing)鍛造
l 等熱壓(ya)(ya)縮：在極(ji)限壓(ya)(ya)力下(xia)壓(ya)(ya)實并燒(shao)結
l 金屬注射成型：混(hun)合的粘(zhan)結劑液體(ti)進入到狹小的通道
l 增(zeng)材制(zhi)造：
粉(fen)體熔(rong)化(hua)成型技(ji)術（激光熔(rong)化(hua)或者激光燒結）
能量定向沉(chen)積（電子束(shu)熔化(hua)或者(zhe)激(ji)光束(shu)熔化(hua)）
增材制(zhi)造工藝中的(de)金屬粉(fen)末原(yuan)料應該是絕對球(qiu)形(xing)的(de)，且具有良好的(de)流動性。粒徑要(yao)寬分布(bu)，以避免大顆粒之間夾雜著小顆粒。分床(chuang)填料密(mi)度越高(gao)，成品密(mi)度則越高(gao)，孔隙率低，機械強度高(gao)。在氣體霧化冷卻階段形(xing)成的(de)團聚體將(jiang)在粉(fen)床(chuang)中產(chan)生(sheng)空隙，著將(jiang)對粉(fen)末最終(zhong)制(zhi)成的(de)零部(bu)件產(chan)生(sheng)不利(li)影響。某些顆粒形(xing)狀的(de)參數可以用于確(que)定(ding)和(he)量化團聚體在金屬粉(fen)末中的(de)占比。
增材制造過程
圖1 粉體熔化成型技術：由CAD程序驅動的旋轉鏡面熔化粉末，一層一層地覆蓋上一層。多余的粉末被刮掉并回收，添加下一層的刮刀位置。回收的粉末必須要重新測量以保證再次使用的質量。
圖2 光束定向沉積：定向光束在頂層，粉末通過徑向包裹注入，無粉末回收。
圖3 增材部分：復雜、按需定制、無需工具。
顆粒粒徑和形狀對金屬粉末性質的影響
球(qiu)形金屬粉末(mo)顆粒(li)在粉末(mo)熔化成型過程中具(ju)有最佳的(de)(de)(de)流動性(xing)，可(ke)以一次(ci)順(shun)利地加(jia)載粉床。當(dang)粉末(mo)的(de)(de)(de)粒(li)度(du)分布較(jiao)寬時，粉床層的(de)(de)(de)填充(chong)密度(du)最大(da)，較(jiao)小的(de)(de)(de)顆粒(li)能填充(chong)到大(da)顆粒(li)之(zhi)間的(de)(de)(de)空(kong)隙(xi)中。高粉床填料密度(du)和最小的(de)(de)(de)空(kong)隙(xi)，使生產出來的(de)(de)(de)金屬零(ling)部件具(ju)有低(di)空(kong)隙(xi)、高密度(du)和高機(ji)械強度(du)。
圖4 金屬粉末粒徑和形狀是如何影響金屬零部件的質量
但在氣體霧化過(guo)(guo)程(cheng)中，必(bi)須對每一種粉末的(de)冷(leng)卻(que)(que)階(jie)段的(de)氣流進行(xing)正確的(de)調整，以(yi)避免仍然熔(rong)融的(de)顆粒(li)在冷(leng)卻(que)(que)的(de)粉末中結塊。粉末中越(yue)(yue)多顆粒(li)結塊，粉體層中不(bu)規則形(xing)(xing)狀的(de)團聚(ju)體形(xing)(xing)成的(de)空洞就越(yue)(yue)有可能(neng)使最后的(de)質量(liang)(liang)變(bian)差。最終(zhong)零部件的(de)孔隙(xi)率高，密度低，力學性(xing)能(neng)差。本文(wen)便陳述了如何通過(guo)(guo)測量(liang)(liang)顆粒(li)形(xing)(xing)狀等參數來量(liang)(liang)化團聚(ju)體。
圖5 真空感應熔化惰性氣體霧化過程。應優化氣體流動以防止熔融液滴的再循環，最大限度減少團聚
用于量化金屬粉末中團聚數量的形狀參數
圖6 Microtrac MRB SYNC：粒徑粒型分析儀。利用激光衍射技術測量粒度分布，通過動態圖像法測量顆粒形狀。針對一個樣品，一個樣品池和流路，一個軟件，一個計算機在最終呈現的報告中顯示30種不同的尺寸和形狀參數。
報告(gao)中的兩個形(xing)(xing)狀(zhuang)參數(shu)(shu)，W/L長(chang)寬比和固體度(du)可用于(yu)量化團(tuan)聚顆(ke)(ke)粒(li)在金屬粉末中的占比。W/L長(chang)寬比是(shi)菲(fei)特寬度(du)除以菲(fei)特長(chang)度(du)。數(shu)(shu)值(zhi)范圍0-1，其(qi)中1位完美(mei)圓形(xing)(xing)。固體度(du)的計算(suan)方法是(shi)顆(ke)(ke)粒(li)的面(mian)(mian)積除以顆(ke)(ke)粒(li)周圍凸殼(ke)面(mian)(mian)積。數(shu)(shu)值(zhi)范圍0-1,1為*凸的外邊(bian)界，沒有凹痕的顆(ke)(ke)粒(li)。
圖7 固體度：這種金屬粉末結塊的紅色輪廓為凸殼。固體度是顆粒面積除以凸殼內的面積（例子中數值為0.773）。注意在凸殼和顆粒之間的三個凹痕。
圖8 顆粒圖片顯示：W/L長寬比和固體度按照其數值升序排列。每一個最左邊的圖像都是參數值較小的顆粒。按照W/L分類的團聚體呈長條狀，只有很小的凹痕。那些按照固體度分類的有更多塊狀和大的凹痕。
在SYNC軟(ruan)件中顯示的(de)散(san)點圖如(ru)下圖所(suo)示，用(yong)于計算金(jin)屬粉末樣品中結塊百分比。藍色的(de)散(san)點圖顯示了每(mei)個顆粒相對于X軸和Y軸的(de)位(wei)置。
圖9 SYNC軟件中的散點圖。區域1中為固體度較好的顆粒，但長寬比較差的顆粒。區域2是顆粒具有很好的長寬比數值，但固體度很差。
下面最(zui)深的(de)藍(lan)色(se)區(qu)域是顆粒濃(nong)度最(zui)高(gao)的(de)地方。這(zhe)個區(qu)域就(jiu)是所有固(gu)體度和長寬比好的(de)單球形(xing)金屬粉末的(de)位置。我們在X軸(zhou)和Y軸(zhou)上的(de)分布中(zhong)可(ke)以看(kan)到這(zhe)一點。下面的(de)圖10顯示了整個樣本的(de)區(qu)域，用紅(hong)色(se)標出，其中(zhong)只包括高(gao)濃(nong)度的(de)單個球形(xing)顆粒，而右邊報告的(de)總結數據現只針(zhen)對這(zhe)些顆粒。
圖10 報告中僅呈現優質的顆粒數據。在上面的散點圖中，總樣本的顆粒數從52K減少到46K
圖(tu)11，下面(mian)是(shi)SYNC軟件中(zhong)顯(xian)示每(mei)個顆(ke)粒信息的(de)界(jie)面(mian)。在顆(ke)粒的(de)選擇欄中(zhong)設置只(zhi)顯(xian)示優(you)質的(de)顆(ke)粒，即W/L長寬比大(da)(da)于0.9固體(ti)度(du)大(da)(da)于0.98的(de)所有顆(ke)粒，結果(guo)為(wei)藍色條帶中(zhong)的(de)數(shu)值。按(an)體(ti)積計(ji)算，優(you)質顆(ke)粒占比77%，按(an)數(shu)量(liang)計(ji)算占比88%。按(an)體(ti)積計(ji)算團聚(ju)體(ti)占比23%，按(an)數(shu)量(liang)計(ji)算團聚(ju)體(ti)占比12%。需要(yao)注意(yi)(yi)的(de)是(shi)下面(mian)最大(da)(da)的(de)顆(ke)粒，按(an)面(mian)積當量(liang)（Da）降(jiang)序排列，都是(shi)優(you)質的(de)球形顆(ke)粒。這意(yi)(yi)味著按(an)照大(da)(da)小不(bu)會(hui)篩選出團聚(ju)體(ti)，團聚(ju)體(ti)是(shi)分(fen)散的(de)，超過了大(da)(da)小分(fen)布(bu)，必須根據(ju)上述兩種圖(tu)形參數(shu)來進行篩選。
圖11 搜索：優質顆粒和團聚顆粒的比例。設置的顆粒查詢和搜索結果顯示在軟件中。具體數值在藍色條帶中顯示。在底部顆粒看到顆粒圖像按面積等直徑降序排列
結論
l 增材(cai)制造過(guo)程中所需(xu)的金屬粉末(mo)要有高(gao)球形度和寬(kuan)分布(bu)
l 在氣(qi)體(ti)霧化(hua)過程的冷(leng)卻階段，冷(leng)卻液滴的再循環使其相遇(yu)熔(rong)合，從而形成團聚體(ti)
l 團聚(ju)體(ti)越(yue)多，零部件(jian)成(cheng)品(pin)性能越(yue)差，孔隙率高、密(mi)度(du)低、力學(xue)性能差
l 金屬粉末中的團聚(ju)體不能通過(guo)尺寸來量化，需要利(li)用W/L長寬比和固體度兩個粒形參(can)數量化團聚(ju)體
l Microtrac MRB SYNC使用激光衍射和(he)動態圖(tu)像分析技術(shu)可以在同一時間在同一樣(yang)品上報告大約30中不同的尺寸和(he)形(xing)狀(zhuang)參(can)數。
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