2021-02-04
介紹
在(zai)(zai)(zai)制備配方的工(gong)(gong)藝過(guo)(guo)(guo)程中，一(yi)旦選(xuan)定了表面活性劑的種類，就需要(yao)找到優的濃度，使配方費用少(shao)、乳化效率(lv)高。Turbiscan擁(yong)有測(ce)(ce)量(liang)穩定性技術，并且(qie)已經被(bei)證明是(shi)一(yi)個好的篩選(xuan)和排(pai)名工(gong)(gong)具。此外，通過(guo)(guo)(guo)新設備TMIX泡(pao)沫分析儀或(huo)在(zai)(zai)(zai)線T-LOOP模塊，Turbiscan可用于監測(ce)(ce)工(gong)(gong)藝過(guo)(guo)(guo)程，在(zai)(zai)(zai)樣(yang)品的實際制備過(guo)(guo)(guo)程中直接對分散狀態(tai)進行快速測(ce)(ce)量(liang)。
工作原理
基于(yu)靜態多光(guang)散射(she)(SMLS)的Turbiscan技術的工作原(yuan)理是利用近紅(hong)外(wai)光(guang)源照(zhao)射(she)樣(yang)品(pin)，然后獲(huo)取(qu)樣(yang)品(pin)從(cong)底部到頂部整個高(gao)度(du)的背(bei)散射(she)(BS)和透射(she)(T)信號。
信號(hao)強度與粒(li)子的濃度(φ)和(he)(he)大小(??)有關(guan)，連(lian)續相(xiang)折射率(????)和(he)(he)分散相(xiang)折射率(????)為固定(ding)(ding)參數。BS和(he)(he)T的測量可(ke)以采(cai)用掃描方式(shi)進行，以提供均勻性(xing)和(he)(he)穩定(ding)(ding)性(xing)測量，也可(ke)以采(cai)用非(fei)常高(gao)的頻(pin)率（10次測量/1s）進行固定(ding)(ding)高(gao)度的在(zai)線(xian)測量，測量過(guo)程(cheng)沒有任何稀釋(shi)。
TMIX泡沫分(fen)析儀(yi)與分(fen)散工具相結合，從(cong)而提(ti)高其(qi)應用范圍：
1. 用于(yu)快速篩選配方在攪(jiao)拌狀態(tai)下的(de)分散性(xing)能，攪(jiao)拌棒(bang)直接(jie)位(wei)于(yu)測量(liang)單元內。
2. T-LOOP模(mo)塊(kuai)，外接管(guan)路可(ke)以與用(yong)戶的分散系統連接，用(yong)于(yu)在線測量(liang)和研優(you)化生產過程。本文的應用(yong)。
實驗和方法
實驗目的：研究Tween 20的濃度（0.25%-1.5%）對(dui)20%O/W乳液穩定(ding)性的影響。
將(jiang)表活劑與水混合，用磁(ci)力攪拌分散幾(ji)分鐘，然后將(jiang)油加(jia)入水中，超聲(sheng)波破碎10min。
利(li)用T-LOOP模塊，在(zai)乳(ru)化過程中持續監測粒徑在(zai)剪切條件下的降低過程。測量頻(pin)率(lv)為10次/秒，持續監控(kong)10分(fen)鐘。在(zai)10min后，樣(yang)品裝入20mL的樣(yang)品池中，Turbiscan切換成掃描模式進行穩定性(xing)的評價(jia)。
結果和討論
1.表活劑濃度對乳化效率的影響
從圖(tu)1中可見，多重光散射儀測量(liang)到(dao)的平均粒徑隨(sui)著乳化時(shi)間逐漸(jian)降(jiang)低，并且：
-Tween 20的濃度(du)對乳化速(su)度(du)影響不大，在乳化時間300-400s后，含有不同濃度(du)的Tween 20的乳液粒徑均達到小(xiao)狀態。
-另一方面，表(biao)活劑(ji)濃度對粒(li)徑有影響。與(yu)預(yu)想的(de)(de)不同，Tween 20在加量為(wei)1%時獲(huo)得了小(xiao)的(de)(de)粒(li)徑，2.2µm。
2. 表活劑濃度對乳(ru)液穩定性的影(ying)響
圖2展示了(le)含有不同濃度乳化劑(ji)乳液(ye)的Turbiscan Stability Index* (TSI)隨時間變化曲(qu)線(xian)。
*TSI是一個全自動計(ji)算(suan)的參(can)數(shu)，是不同掃描線之間光強變化(hua)值加和，因此，TSI值越高(gao)的樣(yang)品，其穩(wen)定性越差。
將1天時刻(ke)的TSI值與粒徑(jing)值繪制(zhi)在同一張圖上進行比(bi)較(jiao)，見(jian)圖3。
從中可見：
-Tween 20的(de)較(jiao)優乳(ru)化(hua)濃度在0.5%-1%之(zhi)間，這時(shi)乳(ru)液具(ju)有小的(de)液滴(di)尺寸(cun)和好(hao)的(de)穩(wen)定(ding)性(xing)。
-在更高的表活劑濃度(du)時(shi)，由于空缺絮凝(ning)作用，顆粒尺寸(cun)和(he)穩(wen)定(ding)性(xing)變的更差。同時(shi)可(ke)以注意的是，Turbiscan提(ti)高了穩(wen)定(ding)性(xing)測試速度(du)，它僅(jin)僅(jin)在幾(ji)個小時(shi)內就可(ke)以區(qu)分樣品(pin)的穩(wen)定(ding)性(xing)，而(er)目視觀察需(xu)要很多天(tian)才能發現。
結論
粒徑(jing)和(he)分散穩定性是配方(fang)優(you)化過程中的(de)重要(yao)表(biao)(biao)(biao)(biao)征參數。TMIX 泡沫(mo)分析儀(yi)是一個(ge)可以在樣品原位(wei)狀態下表(biao)(biao)(biao)(biao)征這兩個(ge)參數的(de)設備。另外，由于(yu)在線模(mo)塊(kuai)的(de)應用，TMIX還可以幫助(zhu)研(yan)發人員*表(biao)(biao)(biao)(biao)征不同(tong)乳化劑(ji)在乳化過程中的(de)實際(ji)表(biao)(biao)(biao)(biao)現
-利用(yong)TMIX泡沫分析儀的(de)掃描(miao)模式，本文中(zhong)的(de)穩定性測試非常快速和準確，并且(qie)結論(lun)(lun)與文獻中(zhong)的(de)結論(lun)(lun)一(yi)致(zhi)。
1 Luis M. Pérez-Mosqueda & al., Formulation and optimization by experimental design of eco-friendly emulsions based on d-limonene, Colloids and Surfaces B: Biointerfaces 128 (2015) 127–131
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