2020-11-02
綜述
含氟有機化合物具有*的性質，在生命科學的各個領域，特別是在藥物和作物保護方面有著尤為重要的作用。例如，許多含氟化合物，氟硅酸鹽(SiF6)-2，用于工業(ye)溶液中(zhong)，如殺(sha)蟲(chong)劑和(he)防腐(fu)劑。在(zai)低濃度下用于牙膏和(he)漱口水(shui)方(fang)面等(deng)。聚(ju)四(si)氟乙(yi)烯(xi)（PTFE–聚(ju)四(si)氟乙(yi)烯(xi)）也可(ke)用于汽車(che)工業(ye)和(he)特殊容器（如不粘鍋）的生(sheng)產中(zhong)。此外(wai)，一些含氟的碳(tan)氫(qing)化(hua)合(he)物被用于非常穩(wen)定的潤滑劑油的生(sheng)產。近些年來含氟藥物已成為藥物化(hua)學的重要(yao)工具。很(hen)多氟化(hua)合(he)物被開發和(he)測試，以(yi)提高代(dai)謝穩(wen)定性，這(zhe)會影響到人體的酸堿度水(shui)平。故對于含氟化(hua)合(he)物的測定就(jiu)有著尤(you)為重要(yao)的意義。
在有機元素分析中，含氟有機物，特別是高氟、全氟有機物中碳氫氮元素的微量分析是長期困擾人們的一個難題。這不僅僅是因為C-F鍵穩定性強，不易斷裂，更重要的原因是含氟有機物燃燒產物氟化氫可與二氧化硅反應生成揮發性的SiF4，從而引入分析誤差，同時嚴重腐蝕氣路管壁，縮短儀器使用壽命。而高氟甚至全氟有機物中H元素含量很低，甚至為零。在燃燒分解過程中有機物中的氫原子明顯不足，從而導致直接與碳化合而生成CF4。CF4穩(wen)定性*，不(bu)易分(fen)解，在燃燒產物的(de)分(fen)類過程中緊(jin)跟著氮(dan)氣出(chu)峰，熱導(dao)檢(jian)測器無(wu)法對此加(jia)以區分(fen)，因而(er)造成碳(tan)值(zhi)的(de)負誤(wu)差及(ji)氮(dan)值(zhi)的(de)正誤(wu)差。
鑒于上述原因，通常的元素分析儀一般不推薦直接分析含氟特別是高氟、全氟有機物。針對于該類樣品，FlashSmart元素分析儀推出專門的應用解決方案，使用F-吸收劑，吸收樣品中的F-，促進含F樣品的充分燃燒，消除CF4的產生。其填裝(zhuang)示(shi)意圖如下：
圖1：填裝示意圖
待測物結構式
測定結果
樣品名 |
理論值 % | 測定值 | ||
% | RSD% | |||
NACC 001* | F N C H | 9.68 14.28 58.16 5.65 |
14.28 58.35 5.68 |
0.283 0.179 0.269 |
NACC 002 | F N C H | 23.08 4.25 54.72 3.37 |
4.24 54.90 3.34 |
0.136 0.038 0.173 |
NACC 003 | F N C H | 25.66 7.57 51.91 1.91 |
7.40 52.18 1.97 |
0.135 0.067 0.155 |
NACC 004 | F N C H | 25.73 3.79 55.3 2.18 |
3.77 55.44 2.10 |
0.153 0.101 0.262 |
NACC 005 | F N C H | 31.92 0 40.36 0.85 |
0.00 40.59 0.84 |
0.000 0.384 0.690 |
NACC 008 | F N C H | 37.98 14.00 48.02 0 |
13.95 47.88 0.00 |
0.504 0.588 0.000 |
NACC 011 | F N C H | 28.91 21.31 48.75 1.02 |
21.01 48.99 0.98 |
0.595 0.470 0.591 |
結論：
表中(zhong)列出了(le)5次(ci)分析(xi)的不同含氟(fu)(fu)化(hua)合物的理論值(zhi)和實驗值(zhi)的比較(jiao)。所獲得的數據證明了(le)系統對該(gai)類(lei)型樣品的重現(xian)性和結果的準確性。沒有觀察到記憶效應，也就是說沒有氟(fu)(fu)的干擾。
在含鹵素分析中，只有(you)氟(fu)化物會(hui)影響(xiang)CHN的測定(ding)，因為它會(hui)導致氫峰的拖尾(wei)或分叉。使用一種特(te)殊的填料，放置(zhi)在燃燒(shao)反應管的高溫(wen)部分，消除了氟(fu)化合物的高活性，使CHN的定(ding)量測定(ding)具有(you)良好(hao)的準確(que)度和(he)精密度。
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