2020-08-28
簡介
水蒸汽作為一種原材料和副產品存在于許多生產過程中。當水蒸氣作為一種吸附劑時，目標組分的吸附性能隨水蒸汽的存在與否而發生變化，因為每一個組分的吸附劑可以競爭性的吸附到吸附質上。因此，在多組分存在的情況下，進行吸附劑性能評估可以得到更接近實際情況的實驗數據。利用圖1所示的催化劑分析儀BELCAT II進行CO2和H2O的穿透曲線測試，并(bing)使用BELMass在線質譜定量(liang)分(fen)析，可以(yi)掌握多組分(fen)的吸附和穿透行為。
吸附穿透曲線是一種應用廣泛的測定吸附過程的設計參數和吸附速率的方法。在本篇文章中，我們測試了穿透曲線，同時報告了通過氦氣吹掃的抓取再生處理的結果，和TPD測試結果，這個TPD實驗目的用于單組份CO2的回收，而CO2是導致溫室氣體(ti)的物質之一。
CO2的吸附穿透曲線評估
使用 5Å 分子篩
單組分體系測試
5Å沸石分子篩作為吸附劑被填充到BELCAT II的三聯樣品管組合中，400℃下前處理，通入1% - CO2 /He (50 SCCM)氣，進(jin)(jin)行(xing)(xing)穿透(tou)曲線測(ce)量。之后，通入氦氣吹掃(sao)樣(yang)(yang)品(pin)管進(jin)(jin)行(xing)(xing)再生處(chu)理，并進(jin)(jin)行(xing)(xing)TPD測(ce)試（程序(xu)升(sheng)溫脫附(fu)）。此外，使用空樣(yang)(yang)品(pin)管進(jin)(jin)行(xing)(xing)上述(shu)同樣(yang)(yang)的測(ce)試。根據峰形(xing)的差(cha)異，計算各(ge)個(ge)過程的吸附(fu)量，脫附(fu)量和整個(ge)測(ce)試過程的質量平衡。
用內置熱導(dao)池檢測器TCD作為檢測器。
吸附劑(ji): 5Å 沸(fei)石分子篩(質量：0.1 g, 粒(li)徑(jing): 250 到 500 μm) 。
前處理: 在100%He(50ccm)氣流中，溫(wen)度以10℃/min速率升至400℃保(bao)持60分(fen)鐘(zhong),然后降(jiang)溫(wen)至25℃。
穿透曲線: 1% CO2/He (50 SCCM) 環流 25min，溫度25℃。
He 吹(chui)掃: ; 25℃下，通(tong)入(ru)100% He (50 SCCM) 環流 50min 。
TPD: 在100%He(50ccm)氣(qi)流中(zhong)，將溫度以(yi)10℃/min從25℃ 升至200℃保持(chi)20min。
單組分測試結果
圖2顯示了穿透曲線的測試結果。在氣體循環約5min后達到穿透點，約10min后達到終點。另一方面，再生過程約需50min，在TPD測試中，約10%的CO2發生(sheng)(sheng)解吸。因此，我(wo)們認(ren)為(wei)MS-5Å上有一部分強吸附(fu)(fu)(fu)的活性位(wei)。此外，通過吸附(fu)(fu)(fu)和脫附(fu)(fu)(fu)獲得了較高的質量(liang)平衡。因此，通過連續(xu)測量(liang)穿透曲線(xian)，氦吹掃(sao)和TPD測試，可以(yi)同時對(dui)吸附(fu)(fu)(fu)量(liang)和脫附(fu)(fu)(fu)量(liang)（再生(sheng)(sheng)處理）進行定量(liang)分析。圖3顯示了空白管和樣品管（填充滿樣品）的差異。
圖2: 5Å 沸石分子篩的CO2 穿(chuan)透(tou)曲(qu)線-TPD 測試
---- 空白 , ―樣品 , ¡穿(chuan)透(tou)點 , l終(zhong)點
圖3：空白和樣品的CO2濃度(du)差異。吸(xi)附(fu)量和脫(tuo)附(fu)量根據空白(bai)和樣品的差異來計算（陰影(ying)部分）。正(zheng)峰：吸(xi)附(fu)（穿(chuan)透(tou)曲線(xian)）；負峰：脫(tuo)附(fu)（He吹(chui)掃，TPD）
雙組分(CO2/H2O)吸附評價
5 Å分子篩的穿透曲線
雙組分體系測試
吸附穿透曲線測試完成后，樣品管用氦氣吹掃凈化，然后進行TPD測試（程序升溫脫附）。另外，對空樣品管進行上述同樣的操作。根據每個峰形的差異，計算各個過程的吸附-脫附量和整個測試過程的質量平衡。為了同時測定CO2和H2O兩種組分，使用在線質譜（BELMass）作為檢測器，CO2和H2O質荷比m/z分別為44和18。
樣品(pin): 5 Å 沸石分子篩(質量: 0.1 g, 粒徑: 250 to 500 μm)
前(qian)處理: 溫度(du)以(yi)20℃/min 速率升至(zhi)(zhi)400℃保持60 min，通入100% He (50SCCM),然后(hou)冷卻至(zhi)(zhi)25℃。
穿透曲線: 在25℃下(xia)，100min(6000s)內通入如下(xia)組(zu)成的吸附氣(總流(liu)量(liang)50SCCM) 。
雙組份測試: 1000 ppm - CO2, 8000 ppm - H2O, He參比氣。
He 吹(chui)掃: 100% He (50 SCCM)在 25℃下循環(huan)50min。
TPD: 在100% He (50 SCCM)流量下(xia)，以10℃/min速(su)率將溫(wen)度(du)從25℃升(sheng)至400℃保持20 min
雙組份體系測試結果
從圖4可看出，CO2比H2O更早到達穿透點和終點，這說明CO2比H2O更早被吸附。另一方面，由于CO2在1500～4000s之間的濃度比大于1，可以認為在雙組份的穿透曲線測試中吸附在樣品上的CO2被H2O替代而脫附了。測試結果表明H2O比CO2具有更高的吸附能力，這一點可以通過在氦氣吹掃時H2O不易脫(tuo)附(fu)的事實得到證實。
圖4: 5Å 沸石分子篩的CO2 / H2O 穿透曲(qu)線-TPD 測試
在TPD測試中，所有H2O都被解吸。此外，從表1可看出，雙組份體系中CO2的(de)吸(xi)(xi)附量要低于單(dan)(dan)組分體(ti)系。由于在吸(xi)(xi)附和(he)脫附過程(cheng)中基本達(da)到質量平衡，說明(ming)該方法(fa)的(de)可(ke)靠(kao)性(xing)沒有問題。綜上(shang)所述，利用BELCAT II和(he)BELMass聯(lian)用進(jin)行(xing)(xing)穿透(tou)曲線測試，不僅可(ke)以(yi)研究單(dan)(dan)組分的(de)吸(xi)(xi)附行(xing)(xing)為(wei)，也可(ke)以(yi)研究多(duo)組分的(de)吸(xi)(xi)附行(xing)(xing)為(wei)。
表(biao)1: 各個過(guo)程(cheng)的吸附和脫附量
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