2020-08-04
FlashSmart N/Protein杜馬斯定氮儀
——高準確度分(fen)析案例(li)
概述：
杜馬斯燃燒(shao)法測定有機(ji)元素（CHNS）是經典的(de)元素(su)(su)分析方法。而(er)在生產生活中(zhong)不少情(qing)況下僅(jin)需要測(ce)定(ding)氮元素(su)(su)即可滿足用(yong)戶的(de)使用(yong)要求，氮元素(su)(su)的(de)測(ce)定(ding)為多個領(ling)域提(ti)供了非(fei)常(chang)重要的(de)信息。
近(jin)些(xie)年杜馬斯氮測(ce)試開始變得(de)重要。許多(duo)傳統方法因樣(yang)品制備時間長，需使用危險化(hua)學試劑等諸(zhu)多(duo)因素已經不再適(shi)于(yu)日常分(fen)析(xi)。因此，一個有效(xiao)的(de)分(fen)析(xi)技術變得(de)至關重要。由于(yu)樣(yang)品處理量增加(jia)、減少測(ce)試費用、小化(hua)人(ren)為誤差等需求急(ji)劇增加(jia)，一種簡(jian)單自、動化(hua)并且具有高重復(fu)性(xing)的(de)快速氮分(fen)析(xi)技術十分(fen)重要。
用戶需求：
近期我一(yi)位(wei)用戶的(de)應(ying)用需(xu)(xu)求(qiu)：樣品(pin)(pin)為橡(xiang)膠(jiao)制品(pin)(pin)，產品(pin)(pin)質(zhi)控需(xu)(xu)要(yao)測(ce)定產品(pin)(pin)中(zhong)的(de)氮元素含量，推測(ce)出樣品(pin)(pin)的(de)成型率。此橡(xiang)膠(jiao)為日本(ben)進口，主要(yao)應(ying)用于汽車及其配套的(de)相關制品(pin)(pin)。所以對氮元素含量測(ce)試要(yao)求(qiu)非常高。
此用戶的具體需(xu)求為：每個樣品(pin)分析二次(ci)，二次(ci)平行數據之(zhi)差(cha)不大于0.02%（絕.對(dui)誤差）。使用(yong)用(yong)戶提供“自制標樣”共五個樣品，客戶要求是“自制標樣測定結果(guo)”應與“制(zhi)作時加(jia)入(ru)標樣量擬合成為(wei)線性”。五個樣品從.低含量至.高(gao)量間僅差0.6%。用戶的測(ce)樣要求絕.對(dui)誤差只有0.02%，遠(yuan)高于通常(chang)元素分析(xi)要求(qiu)的0.3%的誤差，這對于儀器來說是(shi)個十(shi)分(fen)大的考驗。
賽默飛世爾科(ke)技有限公司有著深(shen)厚的(de)杜馬斯(si)燃燒法測定經驗。經實驗數(shu)據證實：對于(yu)該(gai)客戶的(de)需(xu)求FlashSmart N protein杜馬(ma)斯定氮儀*有能力(li)滿足(zu)。
FlashSmart N/Protein杜馬斯定氮儀產品結構(gou)：
儀器第.一個反(fan)(fan)應器用(yong)(yong)于燃燒和(he)催化(hua)氧化(hua)樣品，第二個反(fan)(fan)應器是用(yong)(yong)于將氮氧化(hua)物(wu)還(huan)原為氮氣。反(fan)(fan)應器中填裝(zhuang)有(you)催化(hua)劑和(he)還(huan)原銅確保能夠(gou)*轉(zhuan)化(hua)燃燒產物(wu)。樣品用(yong)(yong)錫(xi)紙包裝(zhuang)，再(zai)由MAS Plus 自動進(jin)樣器送(song)入反應(ying)器內(nei)，由適(shi)量的氧(yang)氣進(jin)行燃燒(shao)。在燃燒(shao)后(hou)，燃燒(shao)產生(sheng)的氣體以氦氣作(zuo)為載(zai)氣通過催(cui)化氧(yang)化劑和(he)還原(yuan)銅。在反應(ying)管后(hou)，CO2、水被脫除。混合(he)氣通過GC分離，通過熱導檢測器（TCD）檢測，圖2。全部的數據及報告由精心研發的EagerSmart™工作站分析(xi)處(chu)理(li)。
分(fen)析條件：
名稱 | 參數(shu) |
樣品稱(cheng)重 | 約20mg |
反應(ying)爐爐溫 | 950 °C |
還(huan)原爐溫度(du) | 840 °C |
柱溫 | 50 °C |
載氣流速 | 140 mL/min |
注(zhu)氧(yang)時間(jian) | 14s |
氧(yang)氣(qi)流速 | 300mL/min |
分析時間 | 300 s |
標(biao)準品 | 天冬氨酸(suan) |
樣(yang)品(pin) | 橡膠制品 |
樣品名(ming) | 天冬氨酸 |
理(li)論值 N% | 0.1052 |
可接受范圍(wei) N% | 0.001 |
標(biao)樣稱重量：4.67mg、6.99 mg、9.75 mg、12.88 mg、15.03 mg。
標(biao)曲信息：R2=99.9945%
樣品測(ce)定結果(guo)：
序(xu)列(lie)名稱 | 樣品名 | 稱樣量 (mg) | 氮含量% |
1 | 天冬氨(an)酸 | 7.15 | 10.55 |
2 | 客戶自制標樣(yang)1 | 20.19 | 4.97 |
3 | 客戶自制標(biao)樣1 | 20.5 | 4.98 |
4 | 客戶自制(zhi)標樣2 | 20.46 | 5.16 |
5 | 客戶自制(zhi)標樣2 | 20.59 | 5.18 |
6 | 客戶(hu)自(zi)制標樣3 | 20.33 | 5.34 |
7 | 客戶(hu)自(zi)制標樣3 | 20.36 | 5.33 |
8 | 客(ke)戶自制(zhi)標樣4 | 20.26 | 5.51 |
9 | 客(ke)戶自制標樣4 | 20.44 | 5.51 |
10 | 客戶(hu)自制標樣5 | 20.4 | 5.62 |
11 | 客戶自制標樣5 | 20.37 | 5.63 |
12 | 天冬氨酸 | 9.7 | 10.51 |
結論
1用戶雙樣平(ping)行(xing)(xing)測定(ding)中，平(ping)行(xing)(xing)樣品間(jian)測定(ding)結果均(jun)小于(yu)等于(yu)0.02%
2用戶提供了(le)各個(ge)“自(zi)制標樣制作(zuo)時加入標準物(wu)質的(de)量”
樣品名(ming)稱 | 標準物質(zhi)加(jia)入值(zhi) | 測定值 |
自制標樣1 | 61.65 | 4.97 |
自(zi)制標(biao)樣1 | 61.65 | 4.98 |
自制標樣2 | 65.08 | 5.16 |
自制標(biao)樣2 | 65.08 | 5.18 |
自(zi)制標樣(yang)3 | 68.5 | 5.34 |
自制標樣3 | 68.5 | 5.33 |
自制標樣4 | 71.93 | 5.51 |
自(zi)制標(biao)樣4 | 71.93 | 5.51 |
自制(zhi)標樣5 | 75.35 | 5.62 |
自制標(biao)樣5 | 75.35 | 5.63 |
現將“標準物質加(jia)入值”與“自制標樣測定結果”擬(ni)合成(cheng)為線性(xing)
擬合圖表(biao)如下(xia)：其中R2=0.9938
由數據可知，10個測定值與理論值擬合度大(da)于99%，該(gai)測定值(zhi)與理(li)論(lun)值(zhi)高(gao)度接近。該(gai)樣品為加工后的(de)“標準樣(yang)品”，所以(yi)用戶對于添加的(de)物質是有(you)理論值的(de)，測試(shi)結果與客(ke)戶實際添加后計算的(de)理論值一致，因(yin)為(wei)FlashSmart N/Protein杜(du)馬(ma)斯定(ding)氮儀采用GC色譜柱去分(fen)離所生成(cheng)的(de)(de)氣(qi)體，僅讓需要測試的(de)(de)氮氣(qi)進入(ru)到高(gao)靈敏(min)度檢測器，無任何其它雜質氣(qi)體的(de)(de)影響，所以可以得到非(fei)常好的(de)(de)平行性(xing)和(he)高(gao)度的(de)(de)準確性(xing)。
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