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采用 EDXRF 快速可靠的測試鐵礦石壓片樣品

2020-06-03

Introduction 簡介

由于鋼鐵(tie)工(gong)業對(dui)鐵(tie)礦(kuang)石(shi)的高需(xu)求，使之(zhi)成(cheng)為當今(jin)社會重要(yao)的商(shang)品(pin)之(zhi)一(yi)(yi)。然而鐵(tie)礦(kuang)石(shi)中(zhong)(zhong)的一(yi)(yi)些成(cheng)分(fen)會干擾生(sheng)產(chan)過程或者對(dui)終產(chan)品(pin)的性質產(chan)生(sheng)負面作用(yong)(yong)。因(yin)此，監控鐵(tie)礦(kuang)石(shi)的化學成(cheng)分(fen)不僅對(dui)煉鋼過程控制有重要(yao)作用(yong)(yong)，也(ye)有助于優化鋼鐵(tie)生(sheng)產(chan)過程中(zhong)(zhong)的熔爐加料工(gong)藝。在(zai)鐵(tie)礦(kuang)石(shi)樣品(pin)中(zhong)(zhong)，一(yi)(yi)些元素(su)是必須被監控的。除了主含量(liang)元素(su) Fe，還有 Si, Ti, Ca, Mg, Mn, Al, 和 P 元(yuan)素也需(xu)要(yao)關注。即使這些元(yuan)素的含(han)量(liang)(liang)(liang)非常低，但對鋼鐵(tie)生產過(guo)程和成品質(zhi)量(liang)(liang)(liang)有著(zhu)顯(xian)著(zhu)的影響。礦石開采時(shi)的過(guo)程控制(zhi)經常需(xu)要(yao)快速(su)獲取化學成分含(han)量(liang)(liang)(liang)結(jie)果，因此從采樣到出(chu)結(jie)果之間的時(shi)間越短越好(hao)。

基于這(zhe)個原因(yin)，本報(bao)告所測得的鐵礦石樣品已制(zhi)(zhi)成壓片(pian)狀態。相比于熔(rong)片(pian)制(zhi)(zhi)備，這(zhe)種方法大大簡(jian)化和縮短了樣品制(zhi)(zhi)備時間，這(zhe)意味著(zhu)在樣品采(cai)集后，能夠更快得到結果(guo)。

Instrumentation 儀器(qi)

能(neng)量(liang)色散 x 射線(xian)熒光光譜法(EDXRF)是(shi)這類采礦應(ying)(ying)用(yong)的完美(mei)分(fen)(fen)析(xi)技(ji)術。S2 PUMA 是(shi)一款簡單易用(yong)的臺式設備(bei)，配(pei)備(bei)XFlash ® 硅漂移探測(ce)(ce)(ce)器 (SDD) 和 Pd 靶 X 射線(xian)管。將樣(yang)品進行壓片處理可(ke)以(yi)在(zai)不(bu)同的分(fen)(fen)析(xi)條件下(xia)進行測(ce)(ce)(ce)試。因此(ci)，測(ce)(ce)(ce)量(liang)室可(ke)以(yi)使用(yong)空(kong)(kong)氣(qi)(qi)或氦氣(qi)(qi)氣(qi)(qi)氛，也可(ke)以(yi)采用(yong)可(ke)選配(pei)的真空(kong)(kong)模(mo)式。如果(guo)需要測(ce)(ce)(ce)量(liang)輕質元素，如本報告中的 Mg 或者(zhe) P，空(kong)(kong)氣(qi)(qi)會吸收大量(liang)的低能(neng)輻射，因此(ci)不(bu)應(ying)(ying)使用(yong)空(kong)(kong)氣(qi)(qi)氣(qi)(qi)氛，而(er)氦氣(qi)(qi)克服了這個問題。然而(er)，氦氣(qi)(qi)價格的上(shang)漲和潛(qian)在(zai)的當地供應(ying)(ying)問題意味著每個樣(yang)品的測(ce)(ce)(ce)試成本要高得多，即使氦氣(qi)(qi)用(yong)量(liang)不(bu)大的情(qing)況(kuang)下(xia)。因此(ci)，在(zai)空(kong)(kong)氣(qi)(qi)或氦氣(qi)(qi)下(xia)進行測(ce)(ce)(ce)試都會有一些不(bu)足之處。真空(kong)(kong)模(mo)式為所(suo)有元素提供了的測(ce)(ce)(ce)量(liang)條件，并使每個樣(yang)品的測(ce)(ce)(ce)試成本降到(dao)低。S2 PUMA 可(ke)以(yi)配(pei)備(bei)真空(kong)(kong)泵，因此(ci)該儀器能(neng)夠以(yi)低的成本提供的分(fen)(fen)析(xi)結果(guo)。

Sample preparation 樣品制(zhi)備

本報告測試了(le)鐵礦石樣品(pin)中受關注的(de)(de)主量(liang)元(yuan)素和(he)微(wei)量(liang)元(yuan)素，能夠(gou)快(kuai)速簡(jian)單的(de)(de)對采礦過程進行(xing)質控。稱取 10 g 的(de)(de)鐵礦石樣品(pin)粉末和(he)粘合(he)劑，在 150kN 的(de)(de)壓力下(xia)壓制成片。

Measurement parameters 測試(shi)參數

定義了 2 個測(ce)試條(tiao)件(jian)。對管電流進行(xing)了優(you)化(hua)和(he)固定，以獲得(de)各元素的大(da)計(ji)數率。表(biao) 1 顯示了詳細的測(ce)量參(can)數。所有測(ce)量均在真空(kong)條(tiao)件(jian)下(xia)進行(xing)。

表 1: 不同元素(su)的測試參數

Calibration 校準

采用了一套(tao) 18 個(ge)標樣對 Fe、P、Mn、Si、Al、Ti、Ca、Mg 和 Cl 進行工作曲線校準。該套(tao)標樣的含量結果已(yi)經(jing)過(guo)其他方

法的驗證。表 2 顯示了用于校(xiao)準標(biao)準曲線(xian)的不(bu)同(tong)鐵礦石(shi)標(biao)準品的濃度范圍。

表 2: 用于鐵(tie)礦石標準(zhun)曲線的濃度范圍

表 2 也給出了(le)不同元素標準(zhun)曲線的(de)(de)標準(zhun)偏差(cha)。標準(zhun)曲線的(de)(de)標準(zhun)偏差(cha)(SD)是對校準(zhun)精度(du)的(de)(de)一種度(du)量。表 2 中的(de)(de)低 SD 值顯示了(le)該儀器的(de)(de)高性能。圖 1 和(he) 2 分別(bie)顯示了(le) Fe 和(he) Mn 的(de)(de)校準(zhun)曲線。

圖 1: Fe 的標準曲線(xian)

圖(tu) 2: Mn標(biao)準曲線

為了獲(huo)得更好的(de)結(jie)果(guo)(guo)，標(biao)樣需要與待(dai)測樣品的(de)礦物(wu)性質相(xiang)匹配(pei)。如果(guo)(guo)沒有(you)合適的(de)標(biao)樣，可將(jiang)礦山(shan)樣品消解并通過(guo)其(qi)他(ta)方法

定值，配(pei)合此定值結果，再將(jiang)樣品進行壓片，既(ji)可成為采(cai)礦(kuang)現場的日常(chang)分析校準用的二(er)次標樣。

Results 結果

本儀器(qi)的(de)精密(mi)度通過重復測試相同鐵礦石(shi)樣(yang)品 10 次(ci)(ci)得(de)到驗證。每(mei)次(ci)(ci)測量(liang)(liang)，樣(yang)品都有放入(ru)測量(liang)(liang)室和從測量(liang)(liang)室移出。

表 3 給出了 10 次重復性測試(shi)的(de)結果，并對(dui)鐵礦石樣(yang)品進行了精(jing)密(mi)度和準確度測試(shi)。

表 3: 鐵礦石樣品 10 次重(zhong)復性測試結(jie)果

圖(tu) 3 顯示(shi)(shi)了(le)一個(ge)(ge)鐵礦石樣品的(de) SiO 2 測(ce)量的(de)重復性(xing)。紅線表示(shi)(shi)測(ce)量值(zhi)的(de)標準偏差許可范(fan)圍。可在儀器(qi)軟件中給每個(ge)(ge)元素定義此閾值(zhi)。如果(guo)待(dai)測(ce)樣品的(de)結果(guo)不在此范(fan)圍內，會立即顯示(shi)(shi)出來。這就解放了(le)操(cao)作(zuo)(zuo)員的(de)工(gong)作(zuo)(zuo)時間，使他可以把精(jing)力集中在過程控(kong)制上。