2020-04-03
關鍵詞：杜馬斯氮、尿素水溶液、GB29518-2013
目的：該應用文獻為使用FlashSmart™ 杜馬斯定氮儀測定車載尿素水溶液中的氮含量。驗證本儀器與《GB29518-2013柴油發動機氮氧化物還原劑 尿素水溶液（AUS 32）》中附錄A（以下簡稱“標準”） AUS32中尿素含量(氮元素)測定內容的符合性。
前言：以杜馬斯燃燒法測定水溶液、植物、樹葉、濾料、動物組織中氮元素是十分常見的。氮元素的測定為多個領域提供了非常重要的信息。
近些年杜馬斯氮測試開始變得重要(yao)。許多傳統方法因樣品(pin)制備時間(jian)長，需(xu)使用(yong)危險化學試劑(ji)等(deng)諸多因素已經(jing)不再適于日(ri)常(chang)分(fen)(fen)析。因此，一個(ge)有(you)效(xiao)的分(fen)(fen)析技(ji)(ji)術變得至關(guan)重要(yao)。由于樣品(pin)處理量(liang)增加、減少測試費用(yong)、小化人為誤差等(deng)需(xu)求急劇(ju)增加，一種簡單自、動化并且具有(you)高重復性的快速氮分(fen)(fen)析技(ji)(ji)術十分(fen)(fen)重要(yao)。
賽默飛™ FlashSmart™杜(du)馬斯(si)定氮(dan)儀(yi)（圖1）使(shi)用杜(du)馬斯(si)氮(dan)燃燒(shao)技術，滿足(zu)了現代(dai)實驗室需求。該(gai)儀(yi)器(qi)(qi)結構是基于雙反(fan)應(ying)器(qi)(qi)系(xi)統，個反(fan)應(ying)器(qi)(qi)用于燃燒(shao)和催化(hua)氧(yang)化(hua)樣品(pin)，第(di)二(er)個反(fan)應(ying)器(qi)(qi)是用于將氮(dan)氧(yang)化(hua)物還原(yuan)為氮(dan)氣。反(fan)應(ying)器(qi)(qi)中填裝(zhuang)有催化(hua)劑(ji)和還原(yuan)銅確保能夠*轉化(hua)燃燒(shao)產物。
圖1 FlashSmart 杜馬斯定氮儀
方法：FlashSmart™元素分析儀使用的是動態燃燒法。樣品用錫紙包裝，再由MAS Plus 自動進樣器送入反應器內，由適量的氧氣進行燃燒。在燃燒后，燃燒產生的氣體以氦氣作為載氣通過催化氧化劑和還原銅，氣體通過位于反應器內的鹵素和硫吸收管。在反應管后，水被脫除。混合氣通過GC分離，通過熱導檢測器（TCD）檢測，圖2。全部的數據及報告由精心研發的EagerSmart™工作站分析處理。
圖2：FlashSmart 杜馬斯定氮儀結構簡圖
分析條件：
表1.測定條件
測定圖譜：圖3給出了標準品測定圖譜——典型杜馬斯氮測定圖譜。
圖3. 標準品測定圖譜
標準曲線：R2=0.99999925——標準曲線可用。
樣品稱量：
1. 將錫膠囊中加入適當硅藻(zao)土，置于天(tian)平（天(tian)平感量：0.0001）去皮歸零；
2. 將(jiang)市購車(che)載尿素（AUS 32）搖(yao)勻后用(yong)移液(ye)槍吸取(qu)100μL樣品(pin)，將(jiang)樣品(pin)滴(di)入錫膠囊中；
3. 包好(hao)樣品；
4. 記錄質量(liang)。
測定圖譜：
圖5樣品測定圖譜
測定(ding)(ding)圖譜峰(feng)重疊性良好(hao)，測量穩定(ding)(ding)可(ke)靠。
測定數據：
標準要求為“至(zhi)少用三次氮含量試驗結果(guo)計算平均值(zhi)”本次試驗采用測(ce)定4次數據。
表2車用尿素（AUS 32）測定數據數.
結論：
本次測定中
a. 結構、原理、測定(ding)方法符合標準要求；
b. 氮元素含量平均值為：15.07%。
標(biao)準(zhun)要(yao)(yao)求(qiu)為(wei)“尿素(su)含量(liang)=氮(dan)元素(su)測(ce)定(ding)值*2.1438”且(qie)測(ce)定(ding)值應為(wei)為(wei)“30~35%”，則(ze)由定(ding)氮(dan)儀(yi)測(ce)定(ding)部分尿素(su)含量(liang)為(wei)32.3%，符合標(biao)準(zhun)要(yao)(yao)求(qiu)；
c. 定氮儀測定結果為RSD：0.19%，
標(biao)準要(yao)求r/%≤0.4 ，符合(he)標(biao)準要(yao)求。
故(gu)本(ben)儀器*《GB29518-2013柴(chai)油發動機氮(dan)氧(yang)化物還原(yuan)劑 尿素水溶液(ye)（AUS 32）》（附錄A）中的關于氮(dan)元素含量測定要求(qiu)。
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