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元素分析：單反應爐的土壤和植物碳、氮分析

2019-07-18

作者Dominique Chevalier,1Francesco Leone, 2Liliana Krotz2and Guido Giazzi2

1賽默飛-法國（Courtaboeuf）實驗室; 2賽默飛-意大利（Milan）實驗室

 

關鍵(jian)詞(ci)：碳元素(su)、氮元素(su)、燃燒法、植物、土(tu)壤

 

目標：該應用(yong)文獻為使用(yong)FlashSmart™元素分析儀(yi)測定氮元素和碳元素。本(ben)方法(fa)中使用了單(dan)燃燒/還原爐結(jie)構。

 

 

 

 

 

 

注：該(gai)文章已經(jing)過(guo)文章作者授權轉譯

前(qian)言：

以燃(ran)燒(shao)法測(ce)定土壤、植(zhi)物、樹葉、濾料、動物組織(zhi)中(zhong)氮元(yuan)素和碳元(yuan)素是(shi)十分(fen)常(chang)見(jian)的(de)。碳元(yuan)素和氮元(yuan)素為農業和環境領域研究提供了非(fei)常(chang)重要的(de)信息。

近些年土壤和植物的測試開始變得重要(yao)。許多傳(chuan)統方(fang)法因樣品制備時間長，需使用(yong)危(wei)險化(hua)學(xue)試劑(ji)等(deng)諸(zhu)多因素(su)已經(jing)不再適于日(ri)常分(fen)析。因此，一(yi)個(ge)有效(xiao)的分(fen)析技術變得至關重要(yao)。由于樣品處理量增加、減(jian)少測試費(fei)用(yong)、小化(hua)人為誤差等(deng)需求急(ji)劇增加，一(yi)種簡單自、動(dong)化(hua)并且具(ju)有高重復性的快速碳氮分(fen)析技術十分(fen)重要(yao)。

賽默飛™ FlashSmart™元素分析儀（圖1）使用動態閃燒技術，滿足了現代實驗室需求。該儀器標準結構是基于雙反應器系統，個反應器用于燃燒和催化氧化樣品，第二個反應器是用于將氮氧化物還原為氮氣。FlashSmart™元素分析儀能為碳氮測定減少催化劑的使用量，從而使得僅使用一個燃燒還/原管（直徑25mm）即可完成分析。反應器中填裝有催化劑和還原銅確保能夠*轉化燃燒產物。這篇應用文獻給出了FlashSmart™元素分析儀在使用單反應爐結構分析碳氮時的性能表現。

圖1  FlashSmart  元素分析儀.

方法：

FlashSmart™元(yuan)素(su)分(fen)析儀使用(yong)的(de)(de)是(shi)動(dong)態(tai)燃燒(shao)(shao)法(fa)。樣品(pin)用(yong)錫紙包(bao)裝，再由MAS Plus 自(zi)動(dong)進樣器(qi)送入反應器(qi)內，由適量的(de)(de)氧氣(qi)(qi)進行燃燒(shao)(shao)。對于單(dan)爐碳氮在(zai)單(dan)個反應器(qi)結構中，在(zai)燃燒(shao)(shao)后，燃燒(shao)(shao)產生(sheng)的(de)(de)氣(qi)(qi)體(ti)以氦氣(qi)(qi)作為載氣(qi)(qi)通過(guo)(guo)催化氧化劑和(he)(he)還(huan)原(yuan)銅，氣(qi)(qi)體(ti)通過(guo)(guo)位于反應器(qi)內的(de)(de)鹵素(su)和(he)(he)硫吸收(shou)管(guan)。在(zai)反應管(guan)后，水被脫除。混(hun)合氣(qi)(qi)通過(guo)(guo)GC分(fen)離(li)，通過(guo)(guo)熱導檢測器(qi)（TCD）檢測，圖(tu)2。全部(bu)的(de)(de)數據及報(bao)告由精(jing)心研發的(de)(de)EagerSmart™工作站分(fen)析處理。

圖2：碳氮檢測結構(gou)簡圖

分析條件

對于高含量碳(tan)氮元素(su)分析(xi)測(ce)定使用(yong)3米長的色譜柱。圖3給出了典型的碳(tan)氮測(ce)定圖譜。

三個(ge)實驗表明了單爐結(jie)構中(zhong)不同質量(liang)下(xia)的(de)(de)土(tu)壤(rang)和(he)植(zhi)物樣品的(de)(de)儀器性能表現。在測試(shi)A、B中(zhong)樣品稱樣重和(he)雙爐結(jie)構一(yi)致，但在使用B的(de)(de)參數時(shi)分析時(shi)間更加短。測試(shi)C是為了更高的(de)(de)進樣量(liang)而設計，測定條件如表1。

圖3. 典型的碳氮圖(tu)譜

 


 

 

 

表1.測(ce)定(ding)條件

 

測試

測(ce)試 A

測(ce)試  B “閃(shan)電模式”

測(ce)試  C

樣品(pin)稱重

50–70 mg 土壤,

250–300 mg 沙(sha)子,

5–7 mg 植(zhi)物

50–70 mg 土壤,

250–300 mg 沙子,

5–7 mg 植物

 

約20 mg 植(zhi)物

反應爐爐溫

950 °C

950 °C

950 °C

柱溫

50 °C

65 °C

50 °C

載氣(qi)流速

200 mL/min

200 mL/min

170 mlL/min

參考(kao)氣流速

40 mL/min

40 mL/min

40 mL/min

氧氣流速

160 mL/min

160 mL/min

300 mL/min

分析時間

330 s

270 s

420 s

氧氣注入時間

12 s

12 s

9 s

樣品(pin)延遲

20 s

20 s

17 s

 

結(jie)果(guo)

分析不同濃(nong)度碳氮土(tu)壤、植物標準(zhun)(zhun)品用來評估(gu)單爐測試A、B、C條件下的儀(yi)器性能(neng)。表(biao)2為碳氮標準(zhun)(zhun)物質濃(nong)度及其(qi)不確定度。

 

表(biao)2碳氮(dan)元素標準物質參(can)數.

 

標物種類

規格參(can)數

N%

不確定度 (± %)

C%

不確定度(du) (± %)

賽默(mo)飛制標準土(tu)

0.21

0.01

2.29

0.07

低有機含量土

0.133

0.023

1.61

0.09

中等(deng)有(you)機含量土(tu)

0.27

0.02

3.19

0.07

壤質土(tu)

0.27

0.02

2.75

0.12

白堊土

0.35

0.02

5.39

0.09

沙質土

0.07

0.01

0.83

0.05

白(bai)樺樹葉

2.12

0.06

48.09

0.51

果園(yuan)葉子

2.28

0.04

50.40

0.40

苜(mu)蓿(xu)

3.01

0.20

na

na

燕麥片

1.90

0.10

45.51

0.17

 


 

 

測試A

 

標(biao)曲(qu)分(fen)析序(xu)列在表3列出，表4給出了(le)用二次(ci)擬合(he)或線性擬合(he)作為標(biao)定方法所(suo)分(fen)析標(biao)準物質的實驗結果和(he)測定方法。

表3 測試A標線序列

編號

標準品(pin)名(ming)稱

樣品類型

樣品重量 (mg)

理(li)論(lun)值

N%

C%

1

苯甲(jia)酸

標(biao)樣

5.974

–

68.85

2

苯甲酸

標樣

6.455

–

68.85

3

天(tian)冬氨酸(suan)

標樣

6.548

10.52

36.09

4

天(tian)冬氨酸

標樣

5.799

10.52

36.09

5

天(tian)冬氨酸(suan)

標樣

2.528

10.52

36.09

6

天冬氨酸

標樣

2.092

10.52

36.09

7

土壤標準品

標樣

6.288

0.21

2.29

8

土壤(rang)標準品

標(biao)樣

8.467

0.21

2.29

表4給出了標(biao)注物質稱樣(yang)量和用(yong)二次或(huo)線性擬合得到的實驗結果(guo)。

 


 

 

表(biao)4碳(tan)氮標準品實驗結果(guo)

 

樣品信(xin)息

二次曲(qu)線方法

一次(ci)曲線(xian)方(fang)法

參考物(wu)

W (mg)

N%

RSD%

C%

RSD%

N%

RSD%

C%

RSD%

賽默飛制標準土

54.879

0.21

 

2.26

 

0.2

 

2.27

 

62.212

0.2

2.84

2.23

0.68

0.2

0

2.25

0.51

59.21

0.2

 

2.25

 

0.2

 

2.27

 

低有(you)機(ji)含(han)量土(tu)

52.31

0.12

 

1.57

 

0.12

 

1.58

 

59.495

0.12

4.68

1.56

0.97

0.12

4.68

1.56

0.97

56.449

0.13

 

1.59

 

0.13

 

1.59

 

中等有機含量土(tu)

57.837

0.27

 

3.15

 

0.27

 

3.17

 

66.428

0.27

0

3.15

0.18

0.27

2.17

3.16

0.32

70.375

0.27

 

3.16

 

0.26

 

3.18

 

壤(rang)質土

66.068

0.26

 

2.67

 

0.25

 

2.68

 

56.356

0.26

0

2.69

0.37

0.25

2.28

2.71

0.57

65.322

0.26

 

2.68

 

0.26

 

2.7

 

白堊土(tu)

53.043

0.37

 

5.32

 

0.36

 

5.34

 

59.841

0.37

0

5.34

0.47

0.36

1.59

5.35

0.28

67.876

0.37

 

5.37

 

0.37

 

5.37

 

沙質土

240.058

0.065

 

0.813

 

0.064

 

0.818

 

255.114

0.066

0.88

0.817

0.32

0.065

0.89

0.821

0.31

229.087

0.066

 

0.818

 

0.065

 

0.823

 

白樺樹葉

6.788

2.14

 

47.93

 

2.11

 

48.04

 

7.249

2.17

1.17

47.92

0.13

2.13

0.72

47.99

0.22

6.065

2.12

 

48.03

 

2.1

 

48.19

 

果園葉子

6.445

2.3

 

50

 

2.27

 

50.12

 

6.615

2.31

0.25

50.21

0.26

2.27

0.25

50.31

0.29

5.809

2.31

 

50.24

 

2.28

 

50.41

 

苜蓿

6.21

2.92

 

43.01

 

2.87

 

43.18

 

7.124

3.02

1.68

42.93

0.15

2.97

1.71

43.06

0.16

6.133

2.97

 

42.88

 

2.92

 

43.06

 

燕麥(mai)

6.001

2.02

 

45.44

 

1.99

 

45.61

 

6.428

1.99

1.04

45.38

0.36

1.97

1.02

45.53

0.35

6.567

1.98

 

45.69

 

1.95

 

45.84

 

Test B

 

在表(biao)5中(zhong)給出了(le)標曲分析序列。表(biao)6中(zhong)給出了(le)標注物質稱樣量和用二(er)次或(huo)線性擬合得到的(de)(de)實(shi)驗結果。所有(you)(you)的(de)(de)結果均(jun)有(you)(you)很(hen)好的(de)(de)重(zhong)復性，均(jun)在標準范圍內。表(biao)7給出了(le)其(qi)他(ta)情況下測(ce)定碳氮的(de)(de)數據，其(qi)數據均(jun)展現了(le)良好的(de)(de)重(zhong)復性。

 

 

測試B標準曲線(xian)測定序列

編號

標準品名稱(cheng)

樣品類(lei)型

樣品(pin)重量(liang) (mg)

理論值

N%

C%

1

苯甲酸

標樣

5.977

–

68.85

2

苯甲酸(suan)

標樣

6.554

–

68.85

3

天冬氨酸

標樣

7.222

10.52

36.09

4

天冬氨(an)酸

標樣(yang)

6.617

10.52

36.09

5

天冬(dong)氨酸

標樣

2.799

10.52

36.09

6

天(tian)冬氨酸(suan)

標樣(yang)

2.108

10.52

36.09

7

土壤標準品

標樣

6.688

0.21

2.29

8

土壤標準品

標樣

8.467

0.21

2.29

 


 

 

表(biao)6 碳氮元(yuan)素標物實驗結果

樣(yang)品信(xin)息

二次校準曲線方法(fa)

直線校準(zhun)方法

標準物質

W (mg)

N%

RSD%

C%

RSD%

N%

RSD%

C%

RSD%

賽默飛制土(tu)

54.371

0.21

 

2.24

 

0.2

 

2.25

 

59.476

0.21

2.79

2.25

0.68

0.21

2.84

2.26

0.67

52.999

0.2

 

2.27

 

0.2

 

2.28

 

低(di)有機含(han)量土(tu)

67.572

0.12

 

1.6

 

0.12

 

1.61

 

54.559

0.13

4.68

1.611

0.96

0.13

4.56

1.61

0.72

55.945

0.12

 

0.58

 

0.13

 

1.59

 

中等有(you)機含量土(tu)

54.04

0.27

 

3.16

 

0.26

 

3.17

 

60.17

0.27

2.17

3.18

0.8

0.26

0

3.19

0.63

57.114

0.26

 

3.13

 

0.26

 

3.15

 

壤(rang)質土(tu)

50.217

0.25

 

2.68

 

0.25

 

2.69

 

57.96

0.25

2.28

2.65

0.57

0.25

0

2.66

0.57

67.524

0.26

 

2.66

 

0.25

 

2.68

 

白堊土

62.091

0.36

 

5.32

 

0.36

 

5.35

 

61.176

0.36

0

5.33

0.19

0.36

0

5.35

0.22

62.267

0.36

 

5.34

 

0.36

 

5.37

 

沙質(zhi)土

216.902

0.065

 

0.823

 

0.065

 

0.827

 

231.937

0.066

0.88

0.826

0.56

0.065

0.89

0.829

0.57

244.618

0.065

 

0.817

 

0.064

 

0.82

 

白樺樹葉

5.749

2.1

 

48.11

 

2.08

 

48.25

 

6.634

2.13

0.72

48.02

0.22

2.1

0.55

48.11

0.22

5.854

2.12

 

47.9

 

2.1

 

48.04

 

果園葉子

5.845

2.28

 

50.63

 

2.26

 

50.72

 

5.849

2.28

0.25

50.59

0.25

2.26

0.26

50.72

0.25

5.823

2.27

 

50.39

 

2.25

 

50.52

 

苜蓿

6.467

2.92

 

42.94

 

2.88

 

43.07

 

6.12

2.97

1.36

43.04

0.15

2.93

1.24

43.18

0.2

7.337

3

 

42.92

 

2.95

 

43.01

 

燕麥

5.987

1.98

 

45.41

 

1.97

 

45.65

 

6.154

1.98

0.87

45.32

0.34

1.96

0.77

45.57

0.33

6.544

2.01

 

45.62

 

1.99

 

45.86

 

 

 

 


 

 

表7. 其他(ta)碳氮測定數據

 

樣(yang)品

W (mg)

N%

RSD%

C%

RSD%

 

5.884

7.50

 

43.07

 

大豆

5.775

7.52

0.86

42.97

0.12

 

5.917

7.40

 

42.98

 

 

6.126

1.83

 

41.35

 

大(da)麥粉

5.900

1.81

0.63

41.37

0.04

 

5.877

1.81

 

41.33

 

 

6.069

1.38

 

39.78

 

小麥粉(fen)

5.759

1.38

0.42

39.80

0.04

 

5.808

1.37

 

39.77

 

 

6.013

1.43

 

40.23

 

米粉

5.814

1.40

1.08

40.26

0.05

 

5.910

1.41

 

40.26

 

 

測試C

 

表(biao)8中(zhong)給出了標曲分析序列。表(biao)9中(zhong)給出了標注物質稱(cheng)

樣量和用(yong)(yong)二(er)次或線性(xing)擬合(he)得(de)到(dao)的(de)實驗結果(guo)(guo)。表10中給(gei)出了(le)其他物質的(de)測定數據，同(tong)樣展示(shi)了(le)結果(guo)(guo)的(de)重(zhong)復性(xing)與傳統的(de)土(tu)(tu)壤和植(zhi)物氮碳測定方法(fa)相(xiang)比，FlashSmart™元(yuan)素(su)分析儀具有巨大的(de)優勢。儀器可分析大進樣量的(de)有機(ji)物（如土(tu)(tu)壤、植(zhi)物）。使用(yong)(yong)簡化的(de)結構依舊能夠提供高準(zhun)確性(xing)的(de)測試結果(guo)(guo)。

表8測試C標準品序列

序(xu)號

標準品(pin)

類型(xing)   重量

(mg)

理論值

N%

C%

1

苯(ben)甲酸

STD

6.442

0

68.85

2

苯甲(jia)酸

STD

6.749

0

68.85

3

天冬氨酸

STD

7.796

10.52

36.09

4

天冬(dong)氨酸

STD

7.031

10.52

36.09

5

天冬氨(an)酸(suan)

STD

2.342

10.52

36.09

6

天冬(dong)氨酸

STD

2.223

10.52

36.09

7

乙酰苯胺

STD

11.756

10.36

71.09

8

乙(yi)酰苯(ben)胺

STD

12.772

10.36

71.09

9

乙酰苯胺

STD

5.233

10.36

71.09

表9碳(tan)氮標準(zhun)物質(zhi)測定結(jie)果

樣品信息

二次曲(qu)線校準(zhun)方(fang)法

直(zhi)線校準方法

標準物質

W (mg)

N%

RSD%

C%

RSD%

N%

RSD%

C%

RSD%

樺樹(shu)葉(xie)

16.185

2.17

 

48.45

 

2.19

 

48.47

 

15.952

2.16

0.27

48.37

0.08

2.19

0.26

48.39

0.08

16.746

2.16

 

48.41

 

2.20

 

48.44

 

果園(yuan)頁

16.777

2.28

 

50.40

 

2.30

 

50.43

 

15.214

2.29

0.25

50.34

0.22

2.32

0.43

50.36

0.22

15.878

2.29

 

50.19

 

2.31

 

50.21

 

苜蓿

18.079

3.03

 

43.06

 

3.01

 

43.07

 

20.441

3.03

0.19

43.06

0.12

3.01

0.19

43.06

0.11

20.585

3.02

 

43.15

 

3.00

 

43.15

 

 

 

表(biao)10其(qi)他樣(yang)品碳(tan)氮(dan)實驗結(jie)果

樣品

W (mg)

N%

RSD%

C%

RSD%

法國玉(yu)米

19.393

1.21

 

42.02

 

19.908

1.21

0

41.96

0.18

20.273

1.21

 

41.87

 

俄(e)羅(luo)斯玉米

19.580

1.55

 

43.14

 

18.960

1.55

0

43.12

0.14

19.001

1.55

 

43.03

 

大豆

19.626

7.93

 

41.82

 

19.036

7.95

0.15

41.93

0.77

19.226

7.95

 

41.43

 

苜蓿

19.858

2.53

 

44.00

 

19.767

2.56

0.68

43.48

0.59

19.742

2.56

 

43.74

 

向(xiang)日葵

19.222

5.81

 

43.68

 

19.765

5.77

0.46

43.61

0.10

20.313

5.82

 

43.69

 

 

20.333

7.59

 

43.20

 

大豆

20.656

7.56

0.33

43.20

0

 

20.179

7.54

 

43.20

 

 

20.188

1.83

 

41.56

 

大麥粉

20.349

1.81

1.09

41.55

0.06

 

20.119

1.85

 

41.60

 

 

20.441

1.37

 

40.00

 

小麥(mai)粉(fen)

20.513

1.38

0.42

40.03

0.07

 

19.914

1.37

 

40.06

 

 

20.162

1.35

 

40.74

 

米粉

20.267

1.33

1.26

40.70

0.13

 

20.201

1.38

 

40.75

 

          


 

結論

 

由于FlashSmart™元素分析儀使用雙反應器(qi)結構(gou)，他可以(yi)用一個系統實現碳氮(dan)/碳氮(dan)、碳氮(dan)/硫的(de)測定而不(bu)需要做任何硬件改變。

現代(dai)實驗室可以完(wan)成碳(tan)氮(dan)/碳(tan)氮(dan)、碳(tan)氮(dan)/硫(liu)的測定，同時(shi)滿足實驗室降(jiang)低(di)操作(zuo)升(sheng)本和減(jian)少每個(ge)樣品測定花費的需(xu)求(qiu)。

 

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