2023-05-29
摘要：
本品為15種氨基(ji)酸(suan)和2種雙肽配制而成(cheng)的(de)滅菌水(shui)溶液，使用Biochrom30+全自動氨基(ji)酸(suan)分析儀對其所含的(de)游離氨基(ji)酸(suan)組成(cheng)進行(xing)分析。結果表明該復方氨基(ji)酸(suan)雙肽注射液中氨基(ji)酸(suan)總量(liang)的(de)濃度分別為：
樣品1：7190.178umol/mL；
樣(yang)品2：7258.812 umol/mL。
單個(ge)氨基酸含量，分別見附(fu)頁結(jie)果(guo)表。
一(yi)、樣(yang)品(pin)前處(chu)理
1、所用(yong)試(shi)劑
1.1 Loading Buffer：鋰鹽系統(tong)，pH 2.2
1.2 0.06mol/L 鹽(yan)酸：取(qu)50mL 鹽(yan)酸加水稀釋至10mL,混勻
1.3 17種氨基酸標準品
2、 前處理設備
1）分析天平:精度為 0.0001g
2）移液槍及槍頭
3）0.22um濾膜
4）一次性注射器
5）低范圍pH試紙
3、樣(yang)品制備（參(can)考2020中國(guo)藥典二部(bu)）
將樣品（注射液）吸取(qu)(qu)適(shi)量(liang)體積后，用(yong)Loading Buffer將其稀釋(shi)至(zhi)合適(shi)濃度。蘸(zhan)取(qu)(qu)少量(liang)稀釋(shi)后溶液至(zhi)pH試紙上，觀察(cha)其的pH值是(shi)否達到2.2。可用(yong)1.1、1.2試劑調節樣品pH值至(zhi)合適(shi)。
移液槍(qiang)取(qu)上述溶(rong)液1mL至一次性(xing)注(zhu)射(she)劑，過(guo)濾膜，上機待測。
二、分(fen)析方(fang)法描述（Biochrom 30+）
氨基酸(suan)分析(xi)(xi)儀(yi)分析(xi)(xi)方法參數：
1）色譜柱(zhu)：Biochrom Li型陽離子交換樹脂(zhi)柱(zhu)，4.6′20cm
2）分離程序：
3）運行時間(jian)：經分析時間(jian)+再生時間(jian) 168min
4）反應單元溫(wen)度：135°C。
5）檢測波長：570nm、440nm同時檢測。
三、樣(yang)品中(zhong)氨基(ji)酸含量(liang)的計算
樣品測定液氨基(ji)酸的含(han)量按(an)式(shi)(1)計(ji)算:
Ci = Cs/As × Ai× F ……………………(1)式中:
Ci ———樣品(pin)測(ce)定液氨基酸i的含量,單位為納摩爾每毫升(nmol/mL);
Cs ———氨基酸(suan)標(biao)準(zhun)工作液氨基酸(suan)s的含量,單位(wei)為納摩爾每(mei)毫(hao)升(nmol/mL);
Ai ———試(shi)樣測定液氨基酸i的峰(feng)面積;
As ———氨(an)基酸標(biao)準(zhun)工作(zuo)液氨(an)基酸s的峰面積;
F ———樣(yang)品稀(xi)釋(shi)倍數。
附、復方氨基酸雙(shuang)肽(tai)注射液分析圖譜(pu)及做樣結果
圖1. 樣品1 稀釋50倍
圖2. 樣品1 稀釋100倍
圖3. 樣品2 稀釋50倍
圖4. 樣品2 稀釋100倍
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