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介紹

氨氣程序升溫脫附（NH₃-TPD）通常用于(yu)評價固體酸催化劑（如(ru)沸石(shi)）的酸度（酸量，酸強度[吸附熱]）。在(zai)許多情況(kuang)下，TPD譜中有兩個峰值(zhi)， l峰（低溫）和 h峰（高溫）。

l峰來自氨分子，氨分子通過氫鍵吸附在酸性位點上形成NH₄ +陽離子上，并且不(bu)能用來指(zhi)示酸(suan)性。然(ran)而(er)，對于酸(suan)度(du)較(jiao)弱的分子篩，如Y型(xing)分子篩，l峰(feng)和h峰(feng)會發生重疊，難以評價酸(suan)度(du)。

本報告描述了使用水蒸汽處理進行NH₃-TPD測量程序(xu)和注意事項，該方法被認為(wei)可有效消(xiao)除l峰。  

實驗

1. 測量原理

探(tan)(tan)針分(fen)(fen)子(zi)（氨(an)氣）吸附到(dao)樣(yang)品上直(zhi)至達到(dao)平衡后，樣(yang)品的(de)溫度在(zai)載氣流中不斷升高，并測(ce)量脫附的(de)探(tan)(tan)針分(fen)(fen)子(zi)。

但(dan)是(shi)，由于(yu)(yu)分(fen)子篩在(zai)孔隙中吸附了水(shui)，因此(ci)在(zai)測(ce)量TPD時(shi)，檢測(ce)器需要分(fen)別(bie)檢測(ce)水(shui)和(he)氨(an)。此(ci)外(wai)，由于(yu)(yu)水(shui)蒸氣是(shi)在(zai)高溫下引入的，因此(ci)該方法不適用于(yu)(yu)一些(xie)性(xing)質受(shou)水(shui)蒸氣改變的樣品。

在本報告中，（BELMASS）Q-mass（四極桿(gan)質(zhi)譜儀(yi)）用(yong)于檢測(ce)脫(tuo)附下的(de)(de)質(zhi)量數為16的(de)(de)氨。不使用(yong)質(zhi)量數17的(de)(de)譜峰，因為峰值在17處會受到脫(tuo)附水的(de)(de)影(ying)響。 

2. 在標準條件下對NH₃-TPD參考樣品進行測量

在以下條件下進行NH₃-TPD測量。

3. 水蒸氣處理后測試NH₃-TPD標準樣品

在以下條件下進行NH₃-TPD測量。

結(jie)果與討論

在NH₃-TPD測定固體酸(suan)催化劑如分(fen)子篩時， 探索了水蒸汽處理以(yi)去除l峰(feng)。在l峰(feng)和h峰(feng)重疊(die)的情(qing)況(kuang)下，它會更有(you)效。

根據參(can)考文獻(xian)1），對于蒸(zheng)汽處(chu)理(li)，通(tong)過(guo)樣品池重復(fu)抽真空和引入蒸(zheng)汽，進行蒸(zheng)汽處(chu)理(li)。然而，催化劑分析儀[BELCAT II]是(shi)一種(zhong)常(chang)壓(ya)動(dong)態流動(dong)法設備，因此通(tong)過(guo)鼓(gu)泡法用惰性氣體在(zai)常(chang)壓(ya)下通(tong)入飽和的水蒸(zheng)氣。

實驗結果表明，蒸汽處理幾乎完全消除了l峰，h峰形狀幾乎未改變，表明NH₃-TPD測量(liang)中的蒸汽處理對于消除l峰(feng)和詳細(xi)測試h峰(feng)非常有效(xiao)。

要使用 [BELCAT II] 進行 NH₃-TPD 測量，需(xu)要蒸汽附件(jian)和 四極桿質(zhi)譜儀 [BELMASS II]。 

作者：Shogo TAWADA博士

1）H.Igi，N.Katada和M.Niwa，Proc.12th International。分(fen)子篩。第2643頁（1999年(nian)）