2022-07-19
介紹
許多儀器(qi)廠和研究實驗(yan)室都參與了(le)柴油和生物柴油的表征實驗(yan)。他們(men)的主要(yao)(yao)任務是確保產品(pin)符合生產的法(fa)規要(yao)(yao)求，如二氧化(hua)碳排放水(shui)平、對水(shui)資源的影響(xiang)、能(neng)源平衡(heng)和效(xiao)率。元素(su)分(fen)析(xi)是表征這些材料并計算其熱(re)量值(zhi)的一種(zhong)方法(fa)。
元素分析需要一套準確且自動化的解決方案。賽默飛世爾™ FlashSmart ™ 元素分析儀，結合賽默飛™ AS 1310液體自動進樣器和MAS Plus自動進樣器可以定量測定輕、重液體和粘性樣品中的碳、氮、氫、硫和氧。EagerSmart 數據處理軟件可自動計算總熱值和凈熱值（GHV和NHV）。FlashSmart 采用(yong)動態閃燒(shao)技術，可在(zai)一(yi)次分析中同時(shi)測定(ding)碳氫氮硫，并在(zai)第二次分析中通過熱裂解測定(ding)氧元素。
液體樣品可直接注入元素分析儀，因此無需制備樣品；減少每次分析的時間和成本。為了在柴油中痕量水平上進行總硫測定，FlashSmart 元素分(fen)析儀與(yu)火(huo)焰光(guang)度檢測器(qi)（FPD）相結合(he)。該方法將元素分(fen)析儀的(de)優點與(yu)FPD檢測器(qi)的(de)靈(ling)敏度、選擇性和穩定性相結合(he)。
根據柴(chai)油(you)和(he)生(sheng)物柴(chai)油(you)的(de)密(mi)度和(he)揮發性，可直(zhi)接注入樣品或在(zai)錫膠囊中稱重。液體(ti)全自動進樣器可以使輕柴(chai)油(you)樣品的(de)適當燃燒和(he)其元素(su)的(de)*定量，而(er)無記憶(yi)殘留效(xiao)應。對于密(mi)度較高的(de)柴(chai)油(you)樣品，可使用硬(ying)質膠囊和(he)專用密(mi)封裝置可以對該材料進行(xing)完(wan)整表(biao)征。
方法
對于CHNS測定，FlashSmart 元素分(fen)析儀使用動態閃(shan)速燃(ran)燒(shao)技術(shu)進(jin)(jin)行操作。在密封(feng)(feng)裝置封(feng)(feng)閉的(de)硬錫膠囊中稱重或直接(jie)注(zhu)入(ru)的(de)樣(yang)(yang)品(pin)通過(guo)固體(ti)自動進(jin)(jin)樣(yang)(yang)器或液體(ti)自動進(jin)(jin)樣(yang)(yang)器與氧氣一(yi)起引入(ru)燃(ran)燒(shao)反應器。燃(ran)燒(shao)后，產生的(de)氣體(ti)由氦氣輸送至還原區域還原，然后通過(guo)GC柱，分(fen)離燃(ran)燒(shao)氣體(ti)，最(zui) 后通過(guo)TCD檢測。總(zong)運(yun)行時間少于(yu)10分(fen)鐘。
對于氧測定，FlashSmart 在(zai)(zai)熱解模式下運行(xing)。樣(yang)品在(zai)(zai)銀膠囊中稱重或直接(jie)注入，并通過(guo)(guo)自動(dong)(dong)進樣(yang)器或液體全自動(dong)(dong)進樣(yang)器引(yin)入反應爐。爐溫度為1060°C。樣(yang)品中的氧氣與碳(tan)結合形成(cheng)一氧化碳(tan)，然后通過(guo)(guo)色(se)譜(pu)法將其(qi)與其(qi)他產物(wu)分離(li)，并通過(guo)(guo)TCD檢測(ce)器進行(xing)檢測(ce)。總運行(xing)時間為5分鐘(zhong)。
對(dui)于痕量硫(liu)的測定(ding)，樣(yang)品在錫膠囊中稱重。燃燒產生的氣體通過(guo)(guo)氦(hai)氣輸送到還原(yuan)(yuan)區(qu)還原(yuan)(yuan)，然(ran)后穿過(guo)(guo)過(guo)(guo)濾器、GC柱，最 后通過(guo)(guo)火焰光度(du)檢測器（FPD）測量硫(liu)含量。總硫(liu)測定(ding)運行時間為5分鐘。
一份完整的報告由EagerSmart 數據處(chu)理軟(ruan)件自動生成。
由于柴(chai)油(you)和生物柴(chai)油(you)樣品的(de)密度(du)和揮發(fa)性，對注射系(xi)統(tong)進行了(le)改進，以實(shi)現適當的(de)樣品引(yin)入，從(cong)而實(shi)現*燃燒(shao)(shao)而無記憶效應。通過在噴油(you)器(qi)周圍添加(jia)絕緣體和在反(fan)應器(qi)頂部添加(jia)軸環，在噴油(you)區域產(chan)生的(de)較(jiao)高(gao)溫度(du)允許完成樣品的(de)揮發(fa)和燃燒(shao)(shao)。
本文顯示了柴油樣品和純有機液體標準的CHNS/O數據，以證明FlashSmart EA的(de)穩健性(xing)。該應(ying)用程序在沒有基質影(ying)響的(de)情況下進行，并(bing)顯(xian)(xian)示了(le)所獲得數據(ju)的(de)再現性(xing)。表1顯(xian)(xian)示了(le)正己烷（83.63 C%、16.37 H%、密(mi)度(du)0.655 g/ml）、異辛烷（84.12 C%、15.88 H%、密(mi)度(du)0.692 g/ml）和甲苯(ben)（91.25 C%、8.75 H%、密(mi)度(du)0.867 g/ml）的(de)CH數據(ju)的(de)再現性(xing)。儀器(qi)用異辛烷校準，注(zhu)入(ru)量為2 ul。
表1
表2顯示了使用AS 1310液體全自動進樣器直接液體進樣得(de)到的柴油樣品中CH測定的數據。
表2
表3顯示了通(tong)過直接液(ye)體噴射獲得的柴油樣品氧測定(ding)的再現性
表3
高密度柴油樣品在錫膠囊中稱重，用于CHNS分析，在銀膠囊中稱重，用于氧的測定。EagerSmart 軟件自(zi)動計算GHV（總(zong)熱(re)值，單位(wei)為(wei)(wei)千(qian)卡/千(qian)克(ke)）和NHV（凈(jing)熱(re)值，單位(wei)為(wei)(wei)千(qian)卡/千(qian)克(ke)）。表4顯示了兩(liang)個柴(chai)油樣(yang)品的CHNS/O數(shu)據和熱(re)值。
表4
表5顯示了使(shi)用FPD檢測器獲得的(de)(de)兩個柴油樣品(pin)的(de)(de)硫數(shu)據，其中(zhong)硫含(han)量(liang)處于痕量(liang)水(shui)平。樣品(pin)在硬錫膠囊中(zhong)稱(cheng)重(zhong)。使(shi)用硫含(han)量(liang)為100 ppm的(de)(de)異辛烷潤(run)滑劑(ji)溶液進行儀器校準。
表5
結論
FlashSmart 元素分析儀可通過直接液體注入或稱重從任何基質中定量回收元素，并且在不同樣品切換時未觀察到記憶效應。使用FlashSmart EA，可以在單次運行中(zhong)進(jin)(jin)(jin)行CHNS測(ce)定，然后進(jin)(jin)(jin)行O測(ce)定，而無(wu)需改(gai)變(bian)配置，從節約了儀器購買成本及分(fen)析成本。此外，通(tong)過簡(jian)單修改(gai)配置，可以通(tong)過FPD檢測(ce)器進(jin)(jin)(jin)行痕量硫的分(fen)析。
由于使用了由EardeSmart 數據(ju)處理軟件執行的自動計算，分析(xi)變得簡單(dan)(dan)，該軟件可(ke)確定樣品的完整特征，包(bao)括熱值。此外，由(you)于單(dan)(dan)次分析(xi)運行以(yi)及(ji)CHNS/O測定與直接進樣同(tong)時(shi)不(bu)改變配(pei)置，實驗室可(ke)節省(sheng)時(shi)間，環(huan)境更安全(quan)，無需使用危(wei)險化學品，每次分析(xi)成本低(di)。
FlashSmart 元素分析儀
集80年(nian)的專業(ye)技術經驗、創新(xin)、科技進步(bu)于(yu)一(yi)體的全(quan)新(xin)一(yi)代元素分析(xi)儀。應用范圍廣泛，適合有(you)機(ji)化(hua)學、制藥、材料、環(huan)境、石化(hua)、農業(ye)、食品(pin)、海洋、能源(yuan)及石油化(hua)工等領域的分析(xi)。
元素分析——滿足實驗需求
• 可分析1~5種元素( CHNSO)，CHNS、CHN、NCS、NC、N、S、O等多種模式可選
• 燃燒爐和TCD檢(jian)測器，使用壽(shou)命長，提供15年質保(bao)期
• 多功能模(mo)塊化設計
• 多種規格檢測(ce)器選(xuan)擇
• 熱(re)導檢(jian)測器(qi)(TCD)
• 火焰光度檢(jian)測(ce)(ce)器/紅外(wai)檢(jian)測(ce)(ce)器(FPD/IR)-用于痕量(liang)硫分析，檢(jian)測(ce)(ce)限最(zui)(zui) 低可達1ppm(樣品實測(ce)(ce)可以最(zui)(zui) 低做到4ppm的檢(jian)測(ce)(ce)值)
• 與(yu)穩(wen)定性同位素(su)質譜（IRMS）連接使用，可以用于CHNS/O的同位素(su)比分析
• 可根據需要提供CL測量(liang)模塊
歡(huan)迎聯(lian)系大(da)昌華(hua)嘉(jia)科學(xue)儀器部
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