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氟化物樣品中CHN元素的測定

2020-11-02

綜述

含氟有機化合物具有*的性質，在生命科學的各個領域，特別是在藥物和作物保護方面有著尤為重要的作用。例如，許多含氟化合物，氟硅酸鹽(SiF6)^-2，用(yong)(yong)于(yu)(yu)工業溶液中(zhong)，如殺蟲劑(ji)和(he)防腐劑(ji)。在(zai)低濃度(du)下用(yong)(yong)于(yu)(yu)牙膏(gao)和(he)漱口水方面等。聚四氟乙烯（PTFE–聚四氟乙烯）也(ye)可用(yong)(yong)于(yu)(yu)汽(qi)車工業和(he)特殊容器（如不粘鍋）的(de)(de)生產中(zhong)。此外(wai)，一些(xie)含(han)氟的(de)(de)碳氫化(hua)(hua)合(he)(he)物(wu)被用(yong)(yong)于(yu)(yu)非常(chang)穩(wen)定的(de)(de)潤(run)滑劑(ji)油的(de)(de)生產。近(jin)些(xie)年來含(han)氟藥物(wu)已成(cheng)為藥物(wu)化(hua)(hua)學(xue)的(de)(de)重要工具。很多氟化(hua)(hua)合(he)(he)物(wu)被開發(fa)和(he)測試，以提高代謝穩(wen)定性，這會影(ying)響(xiang)到人體的(de)(de)酸堿度(du)水平。故對于(yu)(yu)含(han)氟化(hua)(hua)合(he)(he)物(wu)的(de)(de)測定就有著尤為重要的(de)(de)意義。

在有機元素分析中，含氟有機物，特別是高氟、全氟有機物中碳氫氮元素的微量分析是長期困擾人們的一個難題。這不僅僅是因為C-F鍵穩定性強，不易斷裂，更重要的原因是含氟有機物燃燒產物氟化氫可與二氧化硅反應生成揮發性的SiF₄，從而引入分析誤差，同時嚴重腐蝕氣路管壁，縮短儀器使用壽命。而高氟甚至全氟有機物中H元素含量很低，甚至為零。在燃燒分解過程中有機物中的氫原子明顯不足，從而導致直接與碳化合而生成CF₄。CF₄穩定性(xing)*，不易(yi)分(fen)解，在燃燒產(chan)物的分(fen)類過程中緊跟著(zhu)氮氣出峰，熱導檢測器(qi)無(wu)法對此加(jia)以區分(fen)，因而造成碳值(zhi)的負誤(wu)差(cha)(cha)及氮值(zhi)的正誤(wu)差(cha)(cha)。

鑒于上述原因，通常的元素分析儀一般不推薦直接分析含氟特別是高氟、全氟有機物。針對于該類樣品，FlashSmart元素分析儀推出專門的應用解決方案，使用F^-吸收劑，吸收樣品中的F^-，促進含F樣品的充分燃燒，消除CF₄的產生。其(qi)填裝(zhuang)示意圖(tu)如(ru)下：

圖1：填裝示意圖

待測物結構式

測定結果

結論：

表中(zhong)列出(chu)了(le)5次分析的(de)不(bu)同含氟(fu)化合物的(de)理論值(zhi)(zhi)和實驗值(zhi)(zhi)的(de)比較(jiao)。所獲得的(de)數據(ju)證明(ming)了(le)系統(tong)對該類型(xing)樣品的(de)重現性和結果的(de)準確性。沒有觀察到記憶效應，也就是說(shuo)沒有氟(fu)的(de)干擾。

在含鹵(lu)素(su)分(fen)析中(zhong)，只有(you)氟(fu)化物(wu)會影響CHN的(de)(de)(de)測(ce)定(ding)，因(yin)為它(ta)會導致(zhi)氫峰的(de)(de)(de)拖尾(wei)或分(fen)叉(cha)。使(shi)用(yong)一(yi)種特殊(shu)的(de)(de)(de)填(tian)料，放(fang)置在燃燒反應管的(de)(de)(de)高溫(wen)部(bu)分(fen)，消除了(le)氟(fu)化合物(wu)的(de)(de)(de)高活性，使(shi)CHN的(de)(de)(de)定(ding)量測(ce)定(ding)具有(you)良好的(de)(de)(de)準(zhun)確度和精密度。