2020-04-03
關鍵詞：杜馬斯氮、尿素水溶液、GB29518-2013
目的：該應用文獻為使用FlashSmart™ 杜馬斯定氮儀測定車載尿素水溶液中的氮含量。驗證本儀器與《GB29518-2013柴油發動機氮氧化物還原劑 尿素水溶液（AUS 32）》中附錄A（以下簡稱“標準”） AUS32中尿素含量(氮元素)測定內容的符合性。
前言：以杜馬斯燃燒法測定水溶液、植物、樹葉、濾料、動物組織中氮元素是十分常見的。氮元素的測定為多個領域提供了非常重要的信息。
近些年(nian)杜馬斯(si)氮測(ce)試開始變得重要。許多傳統方法因(yin)樣品(pin)制備時間長(chang)，需使用危(wei)險化學試劑等(deng)諸多因(yin)素已(yi)經不再適(shi)于(yu)日(ri)常分析。因(yin)此(ci)，一個有效(xiao)的分析技術變得至關重要。由于(yu)樣品(pin)處理量增(zeng)加、減(jian)少測(ce)試費用、小化人為誤差等(deng)需求(qiu)急(ji)劇增(zeng)加，一種簡單自(zi)、動(dong)化并且具(ju)有高(gao)重復性的快速氮分析技術十分重要。
賽默(mo)飛™ FlashSmart™杜馬斯(si)定氮儀(yi)（圖1）使用杜馬斯(si)氮燃(ran)燒(shao)技(ji)術，滿足了現代實驗室需求。該儀(yi)器(qi)(qi)結構是基于雙反應器(qi)(qi)系統，個(ge)反應器(qi)(qi)用于燃(ran)燒(shao)和催化氧化樣品，第二個(ge)反應器(qi)(qi)是用于將氮氧化物還原為氮氣。反應器(qi)(qi)中填裝有催化劑和還原銅確保能夠*轉化燃(ran)燒(shao)產(chan)物。
圖1 FlashSmart 杜馬斯定氮儀
方法：FlashSmart™元素分析儀使用的是動態燃燒法。樣品用錫紙包裝，再由MAS Plus 自動進樣器送入反應器內，由適量的氧氣進行燃燒。在燃燒后，燃燒產生的氣體以氦氣作為載氣通過催化氧化劑和還原銅，氣體通過位于反應器內的鹵素和硫吸收管。在反應管后，水被脫除。混合氣通過GC分離，通過熱導檢測器（TCD）檢測，圖2。全部的數據及報告由精心研發的EagerSmart™工作站分析處理。
圖2：FlashSmart 杜馬斯定氮儀結構簡圖
分析條件：
表1.測定條件
測定圖譜：圖3給出了標準品測定圖譜——典型杜馬斯氮測定圖譜。
圖3. 標準品測定圖譜
標準曲線：R2=0.99999925——標準曲線可用。
樣品稱量：
1. 將錫膠(jiao)囊中加(jia)入適當硅藻土，置于(yu)天平(ping)（天平(ping)感量：0.0001）去皮歸零；
2. 將市購車載尿素（AUS 32）搖(yao)勻后(hou)用移液槍(qiang)吸取(qu)100μL樣品，將樣品滴入錫(xi)膠囊中；
3. 包(bao)好樣品；
4. 記錄質量。
測定圖譜：
圖5樣品測定圖譜
測定圖譜峰重疊性良好，測量穩定可靠。
測定數據：
標(biao)準(zhun)要求為“至少用三次氮含量試驗結果計算(suan)平均值”本(ben)次試驗采用測定4次數據。
表2車用尿素（AUS 32）測定數據數.
結論：
本次測定中
a. 結構、原理、測定(ding)方法符(fu)合標準要求；
b. 氮元素含量平均值(zhi)為：15.07%。
標準要求為(wei)“尿素含量=氮元素測(ce)定(ding)(ding)值*2.1438”且測(ce)定(ding)(ding)值應為(wei)為(wei)“30~35%”，則由(you)定(ding)(ding)氮儀測(ce)定(ding)(ding)部分尿素含量為(wei)32.3%，符合標準要求；
c. 定氮(dan)儀測定結果為RSD：0.19%，
標準要求r/%≤0.4 ，符合標準要求。
故本儀器*《GB29518-2013柴油發動機氮(dan)氧化物還原劑 尿素水溶(rong)液（AUS 32）》（附錄A）中(zhong)的關于氮(dan)元素含(han)量測定要(yao)求。
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