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石灰石: 快速、精準地分析CaO、MgO、Fe2O3等主要成分

2020-03-27

Introduction簡介

石(shi)灰石(shi)是重要(yao)的(de)(de)工(gong)業商品(pin)之(zhi)一,因為它在(zai)建筑材料(liao)、鋼鐵生產(chan)(chan)、制(zhi)藥和(he)食(shi)品(pin)等領(ling)域(yu)有(you)著廣(guang)泛的(de)(de)應用。 與工(gong)業礦產(chan)(chan)的(de)(de)其(qi)他(ta)步(bu)驟一樣,必須對生產(chan)(chan)過程進行(xing)持續的(de)(de)監控,以確保產(chan)(chan)品(pin)質量(liang)的(de)(de)一致(zhi)性。特別受(shou)歡迎的(de)(de)是高純度石(shi)灰石(shi),含(han)有(you)高含(han)量(liang)的(de)(de)氧化鈣和(he)低(di)濃度的(de)(de)雜質,如Fe2O3。同時(shi)MgO也是石(shi)灰巖重要(yao)的(de)(de)天然成分,需要(yao)檢測。本報告表現了S2 PUMA用于石(shi)灰石(shi)測量(liang)的(de)(de)分析性能。

S2 PUMA: 快速簡化生產控制。 S2 PUMA是高性能的臺式能量色散x射線熒光(EDXRF)光譜儀,具有廣泛的應用范圍。因為它的XY軸自動進樣器可以對大批量的過程樣品進行無人值守的分析,因此非常適合石灰石樣品的過程控制。 其HighSense™光路和可選的輕元素(LE)配置,確保高通量的同時還保證了佳的精確度和準確度,即使是對Mg這樣的輕元素。

儀(yi)器可(ke)選配符合(he)人體工程學的(de)(de)(de)TouchControl™觸摸式操作(zuo)界(jie)面,可(ke)在孤島(dao)模(mo)式下獨立進行常(chang)規操作(zuo),不需要任何PC外設(she),*適合(he)工業環(huan)境(jing)。專門設(she)計(ji)的(de)(de)(de)儀(yi)器保護(hu)系統SampleCare™和強大的(de)(de)(de)用(yong)戶控制(zhi)軟件 SPECTRA.ELEMENTS,堅(jian)固的(de)(de)(de)設(she)計(ji)保證了儀(yi)器能夠長時間運行。


校準數據


此應用報告中,采用S2 PUMA20位XY軸自動進樣器,配備Ag靶LE探測器,選取8個石灰石標準品進行工作曲線校準。稱取9 g研磨好的樣品粉末和1 g的粘合劑石蠟,在150kN的壓力下壓片30秒,制備成40 mm直徑的壓片樣品。測量時間為100秒,并在真空條件下進行,以達到佳的輕元素檢測,無需氦氣沖洗以降低運行成本。峰值和背景位置分別由固定位置、積分和峰值高度或低包絡線定義。 用于校準的參考樣品元素的量程和標準偏差見表 1。

表 1:校準數(shu)據



Mg的標準曲線(見圖1) 顯示了S2 PUMA出色的分析能力,尤其對于輕元素有著優異的線性相關 (R2=0.99953) ,3σ的標準差為0.1620%,濃度范圍為17.9%以內。



圖1: Mg的校準曲線


分析精密度


為了驗證S2 PUMA*的分析穩定性,每17 min重復測試樣品10次。表2列出了測試條件。 每次分析后,樣品從樣品倉中自動取出。本次在S2 PUMA上的重復實驗分析數據,結果和相對標準偏差見表 3。


 表 2: 測試條件

表 3: 石灰石主要成分的測試精度 (測試時間為 100 s)


測試準確性

S2 PUMA 的準確性可以從以下范例中表現 出來。 根據上述校準方法,分析結果及參考值如表 4 所示。表中的數據顯示出石灰巖的測試結果與參考值具有高度的一致性。特別指出的是,對于像 Ca,Fe 這樣的重要元素,結果匹配的非常好,甚至于對于 Mg 這樣的輕元素,與參考值也非常接近。

表4: 標準物質的準確度測試 (測試時間為 100 s)


Summary  總結

基于 HighSense 光(guang)路和(he) LE 配(pei)置,S2 PUMA 提供了優異(yi)的(de)輕元素分析性能,在短(duan)的(de)測量時間(jian)內獲(huo)得佳結(jie)果。集成(cheng)(cheng)了真空(kong)模(mo)式(shi),與(yu)氦氣沖洗模(mo)式(shi)相比,運行成(cheng)(cheng)本更低。此外,可選配(pei)的(de)觸屏控制(TouchControl) 的(de)簡(jian)單操作(zuo),使得 S2 PUMA 成(cheng)(cheng)為工業環(huan)境中(zhong)完美的(de)質量控制搭檔。

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